輔料苯甲酸消字 號(hào) 安息香酸全國直發(fā)


    C7H6O2  122.12
    本品含C7H6O2不得少于99.0%。
    【性狀】本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;質(zhì)輕;無臭或微臭;在熱空氣中微有揮發(fā)性;水溶液顯酸性反應(yīng)。
    本品在乙醇、或中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。
    熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為121~124.5℃。
    【鑒別】?。?)取本品約0.2g,加0.4%**溶液15ml,振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即生成赭色沉淀。
    (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致。
    【檢查】 乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g,加乙醇溶解并稀釋至100ml,溶液應(yīng)澄清無色。
    鹵化物和鹵素 照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L溶液浸泡過夜,用水清洗后裝滿水,以保證無氯元素。
    溶液A 取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L**溶液40ml與乙醇50ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述溶液10ml,加2mol/L**溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g,置水浴上加熱10分鐘,放冷,濾過,濾液置25ml量瓶中,濾渣用乙醇洗滌3次,每次2ml,洗液并入濾液中,用水稀釋至刻度。
    溶液B 空白溶液,制備方法同溶液A。
    標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液 精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度。臨用新制。
    鐵銨溶液 取鐵銨30g,加40ml,振搖,用水稀釋至100ml,濾過,取續(xù)濾液。避光保存。
    硫氰酸溶液 取硫氰酸0.3g,加溶解使成l00ml。配制后在7日內(nèi)使用。
    測(cè)定法 取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液與水各10ml,分別置25ml量瓶中,各加鐵銨溶液5ml,搖勻,滴加2ml(邊加邊振搖),再各加硫氰酸溶液5ml,振搖,用水稀釋至刻度,在20℃水浴中放置15分鐘。在460nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定溶液A(以溶液B為空白)與標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液(以水為空白)的吸光度。
    限度 溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度(0.03%)。
    易氧化物 取水100ml,加1.5ml,煮沸后,滴加滴定液(0.02mol/L)適量,至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失,趁熱加本品1.0g,溶解后,加滴定液(0.02mol/L)0.25ml,應(yīng)顯粉紅色,并在15秒鐘內(nèi)不消失。
    易碳化物 取本品0.50g,加[含H2SO4 94.5%~95.5%(g/g)]5ml振搖,放置5分鐘,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得深。
    熾灼殘?jiān)〔坏眠^0.1%(通則0841)。
    重金屬 取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。
    【含量測(cè)定】 取本品約0.25g,精密稱定,加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用**滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml**滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2。
    【類別】 防腐藥。

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