水質(zhì)中鉛含量的測定方法有雙硫腙分光光度法、原子吸收光譜法、催化示波較譜法等等。
下面介紹的是雙硫腙分光光度法
1.樣品預(yù)處理
若試樣不含懸浮物質(zhì)和清潔的試樣可直接測定,否則,每100ml試樣加入1ml 硝酸(ρ=1.42g/ml),置于電熱板上微沸10min后取出待冷卻,冷卻完畢后用濾紙過濾,而后濾紙用2%硝酸洗滌數(shù)次,然后用2%硝酸稀釋至一定體積。
2.顯色萃取
向試樣中加入10ml (1+4)硝酸和50ml檸檬酸鹽-化鉀還原性溶液,搖勻,待試樣冷卻至室溫后,加入10ml 雙硫腙工作溶液(40μg/ml),而后塞緊瓶塞,劇烈搖動分液漏斗30s,靜置待分層。
3.測量
把一團(tuán)無鉛脫脂棉花塞入分液漏斗的莖管內(nèi),然后扭動活塞,放出下層**相,棄去1-2ml下層溶液后,再把萃取液注入至10mm比色皿中,在510nm處測定萃取液的吸光度。在測量前用 雙硫腙工作溶液(40μg/ml)將儀器調(diào)零。
4.空白試驗
用無鉛水代替試樣,其余步驟與上述的一樣。
5.校準(zhǔn)
分別向8個分液漏斗中加入鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(2g/ml) 0ml、0.5ml、1.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、12.50ml、15.00ml,再分別加入無鉛去離子水至100ml,然后按上述顯色萃取和測量的步驟進(jìn)行操作。
6.計算
樣品中鉛的濃度c(mg/L)=從校準(zhǔn)曲線上求得鉛量m(μg)除以用于測定的試樣體積V(ml)