使用氣體的純度對氣相色譜儀的影響

時間：2015-04-28

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，較*出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。

　　一. 氣體純度低的不良影響

　　根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　1) 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;

　　2) 色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

　　3) 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等**雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。

　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響較大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除.

　　4) 在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

　　實驗儀器影響

　　a. 各類過濾器加速失效;

　　b. 調節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節(jié)精度降低或失靈;

　　c. 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴二、對氣體純度選擇的一般原則

　　1.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

　　2.濃度型檢測器比質量型檢測器要求高;

　　3.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

　　4.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低當儀器要求高;

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