火焰離子化檢測方法（FID）

時間：2022-01-23

1958年Mewillan和Harley等各自研制氫火焰離子化檢側器（FID ），它是典型性的毀滅性、精確化檢測器，是以氫氣和氣體點燃轉化成的火焰為電力能源，當**物進到以氫氣和o2點燃的火焰，在高溫下造成**化學水解，電離造成比基流高好多個量級的正離子，在髙壓靜電場的定項功效下，產(chǎn)生離子流，薄弱的離子流（10-12～10-8A）通過高阻（106～1011Ω）變大，變成與進到火焰的**物量正相關的電子信號，因而可以依據(jù)數(shù)據(jù)信號的尺寸對**化合物開展定性分析

氫火焰檢測器因為構造簡易、特性出色、平穩(wěn)靠譜、實際操作便捷，因此通過40很多年的發(fā)展趨勢，今日的FID構造仍無實質(zhì)的轉變。

其主要特點是對幾乎全部揮發(fā)物的**物均有響應，對全部徑類物質(zhì)（碳數(shù)≥3）的相對性響應值幾乎相同，對含雜分子的氮化合物**化合物中的同系物（碳數(shù)≥3）的相對性響應值也幾乎相同。這給化學物質(zhì)的定量分析產(chǎn)生非常大的便捷，并且具備敏感度高（10-13～10-10g/s），基流?。?0-14～10-13A），線形范疇寬（106～107），死體型?。ā?μL），響應快（1ms），可以和毛細管色譜柱立即液質(zhì)質(zhì)，對汽體流動速度、工作壓力和很度轉變不比較敏感等優(yōu)勢，因此變成運用最普遍的氣象色譜儀檢測器。

其關鍵缺陷是必須三種氣動閥門以及流動速度自動控制系統(tǒng)，尤其是對防爆型有嚴苛的規(guī)定。

氫火焰離子化檢測器的構造

氫火焰離子化檢測器（FID）由電離室和運算放大器構成，各自長為2-9(a)，(b)所顯示。

FID的電離室由金屬材料圓桶作罩殼，基座**有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)形金屬環(huán)(極化極，又被稱為**極)，上方有一個金屬材料圓簡(搜集極)。二者間加90～300V的直流電壓，產(chǎn)生水解靜電場加快水解的正離子。搜集極收集的正離子硫經(jīng)放大儀的高組造成數(shù)據(jù)信號、變大后物送往數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)；點燃氣、輔助氣和色譜柱由基座引進；點燃氣及蒸汽由罩殼上邊小圓孔逸出。

FID結構示意圖

氮火焰離子化檢測器晌應原理

FID的工作原理是以氫氣在空氣中點燃為電力能源，載氣（N2）帶上被剖析成分和可天然氣（H2）從噴嘴進到檢側器，助然氣(氣體)從四周導人，被側成分在火焰中被離解成正負極離正離子，在極化工作電壓產(chǎn)生的靜電場中，正空氣負離子向分別反過來的電級挪動，產(chǎn)生的離子流被搜集極收、導出，經(jīng)特性阻抗轉換，放大儀（變大107～1010倍）便得到可精確測量的電子信號，F(xiàn)ID離子化的原理近幾年來才明朗化，但對氮化合物和非烴類其原理是不一樣的。

對烴類化合物來講：在火焰內(nèi)點燃的碳碳氫化合物中的每一個碳原子均定里轉換成最主要的、一同的響應企業(yè)——甲烷氣體，再通過接下來的反映歷程與空氣中氧反映轉化成CHO 共價鍵和光電。

CH＋O→CHO ＋e

因此，F(xiàn)ID對烴是登碳響應，這也是最首要的反映，變成正電荷傳輸?shù)年P鍵物質(zhì)。在靜電場功效下，共價鍵和光電e各自向搜集極和**極挪動，產(chǎn)生離子流，但在碳原子中造成CH的幾率僅有1/106，因而提升離子化高效率是提升FID敏感度最有效的方式，現(xiàn)階段依然有許多有關這方面的探討和報導。

對非烴類化合物，其響應原理較為復雜，隨所含官能團異構的不一樣而異，基本定律不是與雜分子相接的碳原子均轉換成甲烷氣體。雜分子以及相接的碳原子（C雜）的轉換物質(zhì)見表2-8。

表2-8 非氮化合物**化合物在FID火焰中的轉換物質(zhì)

因為雜分子很有可能進一步與C轉轉化成氫火焰檢測器不響應的CO、HCN，因而按相對質(zhì)量響應值計，這種化學物質(zhì)的RRF值都很低，不符等碳響應規(guī)律性。

FID的敏感度和可靠性關鍵在于，②如何提高**化合物在火焰中離子化的高效率，②如何提高搜集極對正離子整理的高效率。離子化的效率在于火焰的溫度、樣子、噴嘴的原材料、直徑；載氣、氫氣、氣體的總流量比等。正離子整理的高效率則與搜集極的樣子、極化工作電壓、電級性、**極與搜集極間間距等主要參數(shù)相關。一個好的檢測器的產(chǎn)品結構設計是充分考慮以上多種因素，因此使用人在拆卸清理時務必按使用說明規(guī)定，尤其是安裝規(guī)格層面，禁止搜集極、極化極、噴嘴與金屬外殼短路故障，規(guī)定其接地電阻值**過1014Ω。此外，規(guī)定極化極務必在噴嘴出入口平面圖**，不適合在火焰上，不然會導致躁音提升；也不適合過低，極化極小于噴嘴，正離子整理的高效率會減少，檢測器的敏感度相對應也減少。噴嘴通常選用公稱直徑0.4～0.6mm的金屬材料或石英石做成，但敏感度高的儀器設備在噴嘴的選用上也是有嚴苛的規(guī)定。例如英國Agilent企業(yè)對FID的噴嘴就會有六種型號規(guī)格供不一樣狀況采用。英國Varian企業(yè)近幾年來對FID開展改善、選用加金屬材料帽的瓷器噴嘴替代規(guī)范的金屬材料噴嘴。除開能合理清除高溫時金屬材料對化學物質(zhì)的吸咐導致色譜儀峰拖尾改進屏幕分辨率外，還能減少躁音，提升儀器設備敏感度。此項改善已獲在我國國內(nèi)（USP.4999162）。

氫火焰離子化檢測器的實際操作標準

火焰溫度，離子化水平和采集高效率都和載氣、氫氣、氣體的總流量和相對性參考值相關。其危害如下所示上述。

氫氣流動速度的危害

氫氣做為點燃氣與N2(載氣)預混和后進到噴嘴當N2流動速度固定不動時，伴隨著氫氣流動速度的蹭加，導出數(shù)據(jù)信號也隨著提升，并做到一個極值后快速降低。如下圖2-10所顯示。由圖由此可見：通常氫氣的最好流動速度為40～60mL/min。有時候是氫氣做為載氣，N2做為填補氣，其實際效果是一樣的。

N2流動速度的危害

在中國常用N2作載氣，H2做為柱后吹掃氣進到檢測器，對不一樣k值的化學物質(zhì)，N2流動速度在一定范疇提升時，其響應值也增加，在30mL/min上下做到一個最高值而后快速降低，如下圖2-11所顯示。這也是因為N2總流量鐘頭，降低了火焰中的傳輸功效，造成火焰溫度減少，進而降低水解高效率，使響應減少；而N2總流量很大時，火焰因受段圖速氣旋的影響而點燃不穩(wěn)定，不但使水解高效率和采集高效率減少，造成響應減少，與此同時噪音也會因火焰不穩(wěn)定而響應提升。因此N2一般選用總流量在30mL/min上下，檢測器可以獲得不錯的敏感度。在使用H2作載氣時，N2做為柱后吹掃氣與H2預混和后進到噴嘴，其作用也是一樣的。

除此之外N2和氫氣的容積比不一樣時，火焰點燃的實際效果都不同樣，因此立即危害FID的響應。從圖2-12得知N2∶H2的最好總流量之比1～1.5。也是有參考文獻報導，在填補氣里加一定占比NH3，可提升FID的敏感度。

氣體壓力的危害

氣體是燃燒氣，為轉化成CHO 給予認O2。與此同時或是點燃轉化成的H2O和CO2的清理氣。氣體總流量通常比確保徹底點燃所必須的量大很多，這也是因為大流量的氣體在噴嘴周邊產(chǎn)生*勻稱勢流。可降低峰的拖尾和記憶性。其危害如下圖2-13所顯示。

由圖2-13得知氣體最好流動速度需**過300mL/min，一般選用氣體與氫氣該成交量放大為1∶10上下。因為不一樣生產(chǎn)廠家不一樣型號規(guī)格的色譜分析儀配備的FID其噴口的公稱直徑不同樣，其氫氣、N2和大氣的最好總流量都不同樣，可以參照使用說明開展調(diào)整，但其基本原理是同樣的。

檢測器勝度的危害

提升FID的溫度會與此同時擴大響應和噪音；相對性別的檢測器來講，F(xiàn)ID的溫度并不是關鍵的影響因素，一般將檢測器的溫度設置比柱溫稍高一些，以確保試品在FID內(nèi)不冷疑；除此之外FID溫度不能小于100℃，以防水蒸汽在正離子室冷疑，造成正離子房間內(nèi)絕緣降低，造成噪音劇增；因此FID關機時務必在100℃以上救火（通常是先斷H2，后停FID檢測器的加溫電流量），這也是FID檢測器應用時務必嚴格執(zhí)行的實際操作。

汽體純凈度

從FID檢測器自身特性而言，在變量定義剖析時，規(guī)定氫氣、N2、氣體的純凈度為99.9％以上就可以，可是在痕量元素剖析時，則規(guī)定純凈度高過99.999％，特別是在氣體的總烴要小于0.1μL/L，不然會導致FID的噪音和基線漂移，危害定性分析。

氫火焰離子化檢測器可選擇性的改善

FID對烴類化合物有很高的敏感度和可選擇性，一直做為烴類化合物的專用型檢測器。近些年在FID的根基上發(fā)展趨勢了多種新式的氫火焰離子化檢測器，具備新的可選擇性；富氫FID（用以可選擇性檢驗**物廢氣和鹵代物）；氫維護氛圍火焰離子化檢測器（通稱HAFID，用以可選擇性檢驗**化學金屬化合物、硅化學物質(zhì)）；氧專一性火焰離子化檢測器（通稱OFID，用以可選擇性檢驗含氧化合物）。

相對性響應值

幾乎全部揮發(fā)物的**化合物在FID都是有響應，特別是在類似物質(zhì)的比較喻應值都很貼近，一般不使用校正因子就可以同時定量分析，而含不一樣雜分子的物質(zhì)彼此之間相對性響應值相距非常大，定量分析時務必使用校正因子。

與TCD不一樣的是：FID相對性響應值與FID的構造、實際操作工作壓力、載氣、天然氣與輔助氣的流動速度都相關，因此引用文獻格式數(shù)據(jù)信息時一定要留意實驗標準是不是一致。最靠譜的辦法是自身測量相對應的校正因子。

火焰離子化檢測器（FID）

特點：

?通用性探測儀挑選氮氧化合物

?不會受到別的汽體危害

火焰離子化檢測器(FID)為Baseline?的*的氣和分析程序，現(xiàn)在可以做為一個單獨的探測儀。這一支撐點材給予了詳細而強勁的火焰離子化檢驗工作能力而且充足靈便,可以安裝在汽體剖析設備、監(jiān)測器和很多別的商品。有難以置信的氮氧化合物的檢驗敏感度。集成化這一FID 于您的儀器設備中可以開啟新的檢驗概率和節(jié)約不計其數(shù)美金的探討和產(chǎn)品研發(fā)的成本費。依據(jù)很多年的具體測試,大家的火焰離子化檢測器設計方案緊密和牢固。檢測室和通風管道是由不銹鋼板結構的。底端是一個經(jīng)久耐用的結構陶瓷。支撐點材由火焰點燃氣體和受適用的氫,氮氫或氫氦混和。試品引進火焰后,氮氧化合物/**物被損壞。正離子(e)在通過運用極化工作電壓回收器胡全過程中,正離子被吸引住造成電流量。當今的氮氧化合物的濃度值正相關,可以變大和校正與一個已經(jīng)知道的氮氧化合物的規(guī)范。

可發(fā)現(xiàn)的化學物質(zhì)：

13152188588

詞條
詞條說明
高能點火器工作原理是什么
高能點火器主要應bai用在工業(yè)窯爐、鍋爐、化工廢氣、焦化鋼廠尾氣等各種需要進行點火引燃的場所，由高能點火器、點火桿、點火線纜三部分組成。采用電容儲能，發(fā)火能量大，半導體發(fā)火電咀，du具有很強的自潔能力，不受氣氛污染影響，抗油、抗水、抗結焦，耐高溫。工作原理：zhi?采用220V?50HZ的交流電，通過升dao壓變壓器將電壓升**于2500伏，經(jīng)整流后對儲能電容充電，當充電電壓**
高爐煤氣放散點火系統(tǒng)工作原理
高爐煤氣放散點火系統(tǒng)原理：當綜合性煤氣管道網(wǎng)工作壓力過壓或電氣設備互鎖隨意一標準達到時，開啟伴燒煤氣點火快關閥——低溫等離子點火器逐漸點火——火檢器表明點火**成功，進行點火全過程。自然也能手動式進行點火全過程。全部點火和點燃全過程都可以根據(jù)集中化控制箱控制面板上的CRT模擬仿真表明，實際操作工作人員只需在主控室就可以了解當場點燃工作狀況；再依據(jù)系統(tǒng)軟件加工工藝規(guī)定可以各自或所有提早長期性點燃相
【高能點火器】高能點火器的幾種分類
高能點火器的幾種分類高能點火器是一種利用半導體放電的點火裝置，具有抗結焦安全可靠性能，可應用于工業(yè)窯爐或放空火炬點火，點火成功率高故障率低，可有效點燃：天然氣、液化氣、焦爐煤氣、沼氣、生物質(zhì)氣、轉爐煤氣、汽油、霧化柴油等，廣泛應用于石油、化工、冶金、陶瓷、機械、環(huán)保等行業(yè)。BWGD-20高能點火器（固定型）目前高能點火器有以下幾種分類，可適應于不同的工況要求：固定型高能點火器（供電220/24V/
燃燒器不啟動問題如何解決
燃燒器不啟動問題如何解決?????燃燒器在日常使用過程中難免會遇到問題，今天燃燒器廠家跟大家分享，燃燒器不啟動問題如何解決。(1)燃燒器檢查故障指示燈。如果導熱油循環(huán)壓力太高（太低），或者導熱油**溫時，相應報警指示燈應亮，如不亮應排除。(2)檢查各繼電器有無跳閘。(3)用萬用電表檢查電源線的輸出電壓是否正常。(4)檢查光電眼是否能檢測到外界的光，若