氫火焰離子化檢測器（FID）

時間：2022-02-21作者：西安科匯熱工技術(shù)設(shè)計研究所瀏覽：627

工作中已一年有半，關(guān)鍵觸碰的是自然環(huán)境取樣和研究層面的儀器設(shè)備，與各位介紹一下學習心得體會，多多關(guān)照。

今日以自身工作中的視角和大伙兒介紹一下氫火苗離子化檢測器（FID）的有關(guān)問題，工作中至今觸碰較多的是**碳/原素碳（OCEC）分析儀和各種各樣取樣儀器設(shè)備。下邊和大伙兒介紹一下相關(guān)FID的原理和發(fā)生問題的解決方案。

一、 FID基本概念

FID是在1958年由兩老外研制的，主要是運用氫火苗（氡氣和氣體點燃生產(chǎn)制造火苗）做為電力能源，當**化合物進到火苗，在高溫下造成**化學水解，電離造成的比基流高好多個量級的正離子，在髙壓火電廠功效下定項挪動，產(chǎn)生離子流（10-12---10-8A），離子流通過高阻（10的6三次方----10的11次方歐母）變大，變成與進到火苗的**物量正相關(guān)的電子信號，再依據(jù)電子信號定性分析。

二、FID構(gòu)造詳細介紹

主要是有電離室和運算放大器構(gòu)成，左側(cè)電離室，右側(cè)運算放大器，電離室由金屬材料圓桶構(gòu)成，現(xiàn)階段大家應(yīng)用的是鋁質(zhì)圓桶，基座中心有噴嘴（現(xiàn)階段大家應(yīng)用的是島津的一款石英石噴嘴，實際效果還挺不錯），噴嘴附近有金屬環(huán)，有材料稱極化電級，上邊有一個金屬材料圓桶是搜集級，主要是離子流健身運動造成電流量的轉(zhuǎn)變，正中間加90-300V的工作電壓，髙壓的功能是產(chǎn)生靜電場加快水解的正離子，搜集級收集到的離子流通過放大儀的高阻造成數(shù)據(jù)信號，變大后進到數(shù)采系統(tǒng)軟件，點燃氣和水蒸氣從上邊小圓孔外溢。圖上載氣的功能是帶上被點燃成分和和可天然氣（氡氣）從噴嘴進到檢測器。這兒大家應(yīng)用的載氣為氦氣，有一些應(yīng)用的為N2。下面的圖為我們自己制造的FID。

三、應(yīng)用全過程中常會碰到的問題和解決方案

1、 在我觸碰到的儀器設(shè)備常見故障中，通常可以梳理為如下所示幾種：

打不著火

空缺值太高高

最高值較低

基線漂移或是噪聲

大家先從FID的可靠性和轉(zhuǎn)換高效率談起，離子化的高效率在于火苗的溫度、樣子、噴的原材料、直徑，載氣、氡氣、氣體的總流量比等。正離子整理的高效率則與搜集極的樣子、極化工作電壓、電級性、**極與搜集極中間距高主要參數(shù)相關(guān)。

在應(yīng)用或是清理的全過程時要留意清理，在安裝規(guī)格層面要嚴苛一些，禁止搜集極、極化極噴嘴與金屬外殼短路故障，規(guī)定其接地電阻值**過10140。

極化級務(wù)必要在噴嘴出入口平面圖中心，便是極化要與噴嘴金屬材料處的中心觸碰，高過或小于金屬材料中心都是會造成敏感度減少，有一次外出檢修儀器設(shè)備就遇到這個問題，在氣體壓力平穩(wěn)及其氧化物氧化劑沒什么問題，沒有漏汽的情形下最高值很低，找了好長時間緣故沒找到，最終發(fā)覺是這個問題。

噴嘴通常選用公稱直徑0.4~0.6mm的金屬材料或石英石做成，但敏感度高的儀器設(shè)備在噴嘴的選用上也是有嚴苛的規(guī)定。例如英國Agilent企業(yè)對FID的噴嘴就會有六種型號規(guī)格供不一樣狀況采用。英國Varan企業(yè)近幾年來對 FID開展改善、 選用加金屬材料帽的瓷器噴嘴替代規(guī)范的金屬材料噴嘴。除開能合理清除高溫時金屬材料對化學物質(zhì)的吸咐導致色譜儀峰拖尾改進屏幕分辨率外，還能減少噪音，提升儀器設(shè)備敏感度?，F(xiàn)階段大家應(yīng)用的島津的一款帶金屬材料帽的石英石噴嘴實際效果不錯。

下面再講一下最好火苗溫度，載氣、氡氣、氣體的總流量和相對性參考值。這個是十分關(guān)鍵的，流量設(shè)置不太好得話會危害敏感度，造成數(shù)據(jù)信息不精確或是沒法應(yīng)用。

氡氣：最好流動速度在40～60ml/min;

載氣：最好流動速度在30ml/min;

氣體：最好流動速度**過300ml/min;（現(xiàn)階段大家用的是300ml/min）

載氣：氡氣：氣體＝1:1:10=30:30:300

必須留意的是不一樣生產(chǎn)廠家的噴嘴規(guī)格不一樣，大伙兒生產(chǎn)廠家使用說明調(diào)整就可以。

汽體的純凈度要確保在99.9%以上，在定性分析時要確保純凈度在99.999%以上，氣體的總烴要小于0.1ul/l，不然會導致FID噪音和基線漂移，危害剖析。

2、在空缺值較高且不斷降不下來時，我們可以清理一下FID噴嘴

a、噴嘴輕度破壞時，可以增加載氣總流量，擴大檢測器溫度，打火走基準線。（點燃成CO2,H2O）

b、噴嘴比較嚴重，且微塞住。卸下來用乙酸乙酯或甲苯，用超聲波清洗。假如或是不好，用通針當心插進噴嘴孔中，再清理，烘干處理。裝好儀器設(shè)備后，通載氣半小時，再打火上升檢測器溫度。

c、比較嚴重毀壞時就要拆換新的噴嘴了

檢測器溫度問題表明

檢測器溫度比柱溫微高，功效是確保試品在FID腔內(nèi)不冷疑，F(xiàn)ID溫度不可小于100度,，以防水蒸汽在正離子室冷疑，現(xiàn)階段大家設(shè)定為150℃。檢測器務(wù)必在120度以上打火，點火艱難可以擴大氡氣流動速度，減少氣體壓力，**成功后調(diào)回去。檢測器務(wù)必在100以上救火，大道理一樣。

水準比較有限，原文中有不正確請大伙兒強調(diào)，大伙兒有更快的了解期待可以一起溝通交流。


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