氣相色譜-火焰光度檢測器結(jié)構(gòu)、原理及操作分析EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng)

時間：2022-01-12作者：西安科匯熱工技術(shù)設(shè)計研究所瀏覽：449

2018/12/28創(chuàng)作者/EWG1990儀器設(shè)備學(xué)習(xí)網(wǎng)

Brady等最先將火焰亮度檢測器（FPD）用以氣相色譜分析，這也是剖析含S，P化合物的高靈敏、高可選擇性的氣象色譜儀檢測器，普遍用以自然環(huán)境、食品類中S，P化肥殘余物的檢驗。當(dāng)含S、P的化合物在富氫焰（H2與O2容積比＞3）中點(diǎn)燃時，伴隨電化學(xué)發(fā)光效用，各自釋放出350-480mm和480-600nm的一系列特點(diǎn)光波長光:在其中394nm和526nm各自為含S和含P化合物的特點(diǎn)光波長，光信號經(jīng)過濾、變大，便可獲得相對應(yīng)的譜峰，之**直將FPD做為S和P化合物的專用型檢測器，后因為硝氮檢測器（NPD）對P的敏感度高過FPD，并且更靠譜，因而FPD現(xiàn)如今多個做為S化合物的專用型檢測器。

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一、FPD的構(gòu)造

FPD的結(jié)構(gòu)如下圖1所顯示?？煞殖晒忾W光和光接受三一部分。供氣與FID同樣，選用氣體從噴嘴**排出，氡氣和N2預(yù)混和后從噴嘴周邊排出。這也是單火焰的供氣構(gòu)造，其缺陷是很多氮化合物化合物與含S、P的化合物與此同時排出時，因為火焰標(biāo)準(zhǔn)的短暫性更改和火焰內(nèi)造成不利高自旋轉(zhuǎn)化成的撞擊與反映，會使光發(fā)送造成猝滅效用（響應(yīng)值因而減少），乃至救火，因此現(xiàn)階段普遍選用雙火焰構(gòu)造，如下圖2所顯示。其特點(diǎn)是:各種各樣**化合物在**個火焰中（氧氣充足焰）充足點(diǎn)燃，轉(zhuǎn)化成CO2、H2O、SO2和P2O5，而后全部點(diǎn)燃物質(zhì)進(jìn)到第二個火焰（富氫焰），CO2和H2O無效用，SO2、P2O3被氫復(fù)原閃光。因而雙火可清除氮化合物化合物的影響，可選擇性獲得提升。

圖6-16FPD結(jié)構(gòu)示意圖

1一高壓線路鍵入；2一數(shù)據(jù)信號導(dǎo)出；3一光電倍增管；4濾光片；5石英玻璃管；6遮光罩

7一氣體入口；8—氡氣入口；9載氣入口

閃光一部分有火焰噴嘴、遮光罩、石英加熱管，噴嘴由不銹鋼板做成，公稱直徑比FD大。單火焰噴嘴內(nèi)徑為10～1.2mm。雙火焰的下噴嘴公稱直徑為0.5~0.8mm，上噴嘴內(nèi)徑為1.7～2.0mm。遮光罩高2～4mm，用以隔絕火焰的閃光，減少本底輻射噪音。石英加熱管適用于確保閃光區(qū)在**部位，提升光抗壓強(qiáng)度，而且有維護(hù)濾光片的隔熱保溫功效和避免有害物對FPD內(nèi)壁及濾光片的環(huán)境污染和浸蝕。光接受一部分包含濾光片、光電倍增管。濾光片的功能是濾掉非S、P傳出的光信號。根據(jù)濾光片的光信號，由光電倍增管變換為電子信號，將增長變大后的電子信號送進(jìn)監(jiān)控軟件。

圖6-17雙火焰噴嘴平面圖

1—上火焰氣體入口；2一氡氣入口，3一下火焰氣體A口:4一載氣入口

二、基本原理

在富氫焰中，氡氣在高溫下溶解：

H2H＋H

含硫化合物（RS）最先被氧化成SO2，隨后被H轉(zhuǎn)變成S分子。

RS＋2O2═SO2＋RO2

SO2＋4H═S＋2H20

在外部冷焰區(qū)（約390℃）經(jīng)下列反映轉(zhuǎn)化成高自旋S*2

S＋S═S*2

H＋H＋S2═S*2＋H2

H＋OH＋S2═S*2＋H2O

S＋S＋M═S*2＋M

在其中，M為汽體分子結(jié)構(gòu)。高自旋S*2分子結(jié)構(gòu)回到激發(fā)態(tài)時造成350～430mm的光譜儀：

S*2═S2＋hv（350～430nm）

針對含磷量化合物，則是先被氧化成磷的金屬氧化物PO，隨后被H轉(zhuǎn)變成發(fā)態(tài)HPO*，可造成480～600nm的光譜儀：

PO＋H═HPO

HPO*═HPO＋hv（480～600nm）

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三、實(shí)際操作標(biāo)準(zhǔn)的危害

N2（載氣）、氡氣和氣體壓力的變動立即危害FPD的敏感度、頻率穩(wěn)定度、可選擇性和線形范疇。N2流動速度在一定范疇轉(zhuǎn)變時，對的檢驗無危害。對S的檢驗，主要表現(xiàn)出峰高與峰總面積隨N2總流量提升而擴(kuò)大；再次提升時，峰高和峰總面積慢慢降低。這是由于做為油漆稀釋劑的氣總流量增多時，火焰溫度減少，有益于S的回應(yīng)，**出相對值后，則不利S的回應(yīng)，無論S或是P的測量，都是有分別最好的N2和大氣的參考值并隨FPD的構(gòu)造差別而不一樣，測P比測S必須更高的氡氣流動速度。

正負(fù)極的含S化合物非常*被各種各樣固態(tài)表層（金屬材料壁厚、媒介表層）吸咐，剖析二氧化硫氯化氫、二甲基二硫等低分子結(jié)構(gòu)硫酸鹽時，乃至須選用全聚四氟乙烯系統(tǒng)軟件

英國 Varian企業(yè)推行的單脈沖式火焰亮度檢測器（PFPD）在無損檢測技術(shù)上面有新突破，構(gòu)造如下圖3所顯示。與眾不同的單脈沖火焰設(shè)計方案為檢驗S、P、N化合物給予了最好的可選擇性和敏感度。氣體和氡氣的耗費(fèi)也比規(guī)范的FPD減少10倍，比**化學(xué)瑩光檢測器減少20倍。而且解決了FPD的熱處理問題。PFPD包含打火源和點(diǎn)燃?xì)庑?，因為點(diǎn)燃?xì)饪偭髁坎粔颍虼瞬豢梢员３殖掷m(xù)火焰。工作中時點(diǎn)燃的火焰蔓延到檢測器，使試品點(diǎn)燃，在易燃混合物質(zhì)耗費(fèi)完后，火焰滅掉，造成單脈沖光輻射。應(yīng)用*特的光電設(shè)各和適度的S、P、N過濾裝置，就可以在原素發(fā)送全過程中觀查到數(shù)據(jù)信號，進(jìn)而給予最好的可選擇性和檢出限。

圖 ** FPD平面圖

1一點(diǎn)火室；2一整流器；3一發(fā)動機(jī)燃燒室；4一對話框；5一過濾裝置（S、P或N）；6一日光燈管

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