氣相色譜法測定水性涂料中的VOC

時間：2014-11-04

原理

本方法是基于250℃沸點的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進樣氣相色譜法測定水性涂料中VOC的質量分數(shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內標物(己二酸二乙酯,DEA)的合適溶劑中。所得的溶液被注射到氣相色譜儀中進行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷為涂層的毛細管柱(RTX-1301)作為基本柱，用己二酸二乙酯(DEA)既作內標物又作為250℃沸點標記物，區(qū)分涂料樣品中出現(xiàn)的VOC和非VOC物質。在DEA前出峰的物質被區(qū)分為VOC，而之后出峰的將被區(qū)分為非VOC。VOC的定性是通過已知物質在基本柱上的保留時間數(shù)據(jù)庫(本實驗室的數(shù)據(jù)庫)來完成的；VOC的定量是通過用它們在FID檢測器上相應的響應因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質來確立相對響應因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應因子來完成?？偟?/span>VOC的質量分數(shù)就是通過將所有檢測出來的VOC的質量分數(shù)加和計算所得。

氣相色譜法測定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置

產(chǎn)品名稱	型號	規(guī)格及說明
氣相色譜儀	GC5890C	FID、毛細管進樣系統(tǒng)、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開門
色譜工作站	RXT-1301	（電腦、打印機自配）
色譜柱	HP-5毛細管柱	60 m×0.32 mm×1.0μm毛細管柱
氮氫空一體機	HGT-300	氮氣、氫氣流量300ml/min，空氣流量2L/min

GC5890氣相色譜儀技術指標

GC5890C技術參數(shù)

控溫范圍	室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）
檢測限	≤5×10-1２g/s(正十六烷)
程升階數(shù)：	三階
基線噪聲	≤6×10-12A/H
程升速率	0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
線性范圍	≥105
穩(wěn)定時間	<20min

實驗條件

1色譜條件

毛細管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

記錄儀：湖南創(chuàng)特KJ5890工作站

進樣器：分流，250℃

檢測器：火焰離子檢測器(FID)，250℃

柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

2試劑

乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；

樣品,內墻乳膠涂料

3 測定方法

3.1樣品準備

3.1.1內標物/標記物溶液的準備

稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點251 ℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內標溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

3.1.2 樣品的準備

精確量取1.0 mL的標記物/內標溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進樣器抽取1μL樣品,準備進樣。每份準備好的樣品溶液應該包含0.010055 g(精確0.001mg）的DEA。

4 結果與討論

4.1 定性分析

將儀器按照上述條件設置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內標物/標記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準備好的樣品平行進樣三次,進行定性分析的同時,為定量分析做準備。4.2 定量分析

從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫定性分析結果為：10個樣品中已經(jīng)確定的物質有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

標準校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標準物,加2 mL ACN溶解,并準確加入1 mL的內標物溶液,搖勻后,準備進樣。由峰面積計算出以上物質的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調出,利用校正曲線進行定量分析,結果見表5。利用上述試驗條件,將不同的樣品同時進行了多次平行測定。通過比較得出測定結果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見,此方法有較高的測試精度。

結論

利用氣相色譜法測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗與研究。并對此方法在操作細節(jié)上進行了完善和補充。該方法方便,快捷,準確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。

詞條
詞條說明
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氣相色譜法測定水性涂料中的VOC
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