如何提高氣相色譜儀的分析檢測(cè)靈敏度?

時(shí)間：2021-03-23作者：寧夏博旭實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司瀏覽：186

所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。目前，對(duì)提高檢測(cè)靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

提高氣相色譜靈敏度的方法

主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得較好的靈敏度以及較好的分離度。




溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：

1、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用，這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)，這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone)，當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑完全揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。

2、當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)，載氣的體積比液體大很多，所以，當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。

所以說不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。


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• 詞條

  詞條說明

• 氣相色譜儀常用的檢測(cè)器

  氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩種：1、濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比，而峰面積與載氣流速成反比，如熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (TCD) 、電子捕獲檢測(cè)器 (ECD) 等。2、質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度，檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比，峰面積與載氣流速無關(guān)，如氫火焰檢測(cè)器 (FID) 和火焰光度

• 怎樣保養(yǎng)氣相色譜儀的襯管和進(jìn)樣口?

  雖然分流/不分流進(jìn)樣口，填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，對(duì)襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來的影響，應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗，必要時(shí)要更換襯管。對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。1、襯管的保養(yǎng)：①、襯管的日常保養(yǎng)清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。1

• 色譜儀ECD檢測(cè)器污染解決三種操作方式

  色譜儀ECD檢測(cè)器污染解決三種操作方式：1、高溫烘烤檢測(cè)器通常出現(xiàn)輕微污染比如進(jìn)純標(biāo)品時(shí)，在排除其他方面的污染的時(shí)候出現(xiàn)其它雜峰，這些雜峰有以下2個(gè)特點(diǎn)：1) 重復(fù)出現(xiàn);2) 保留時(shí)間一致且響應(yīng)值相當(dāng)。這些污染一般是污染物在輻射源金屬表面高溫凝結(jié)造成，可能來自載氣、尾吹氣、柱流失、隔墊流失等，還有就是出現(xiàn)基線漂移，線性范圍變窄，電頻信號(hào)值變高，但總體上還勉強(qiáng)可以使用，這種輕微污染推薦采用高溫烘烤檢

• 氣相色譜儀參數(shù)需要注意什么？

  氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí)，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢?除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，還需要考慮以下問題：(1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時(shí)，樣品在汽化室停留時(shí)間較長(zhǎng)，汽化速率稍慢，不會(huì)影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以