氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么,在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí),如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢?
除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準(zhǔn)備充分,還需要考慮以下問(wèn)題:
(1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低,因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時(shí),樣品在汽化室停留時(shí)間較長(zhǎng),汽化速率稍慢,不會(huì)影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問(wèn)題。然而,噴油口的低溫極限可以保證待測(cè)試的元件在不瞬間分離時(shí)完全汽化。否則,過(guò)低的注入溫度會(huì)導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失,從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然,過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致樣品分解。因此,應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對(duì)樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時(shí),必須重新優(yōu)化瞬時(shí)無(wú)流量時(shí)間的設(shè)定。
(2)、探測(cè)器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
(3)、柱溫的選擇有利于組分的分離,但當(dāng)溫度過(guò)低時(shí),組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大,導(dǎo)致色譜峰的膨脹,甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過(guò)高時(shí),分布系數(shù)變小,不利于分析。結(jié)果表明,較佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn),或**平均沸點(diǎn)10℃。
(4)、為了減小初始光譜帶寬,非分流注入的載氣速度應(yīng)較高,上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開(kāi)啟導(dǎo)流閥后)一般為30~60mL/min,只要導(dǎo)流閥開(kāi)啟時(shí)間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對(duì)分析結(jié)果影響不大。
(5)、樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不**過(guò)2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會(huì)出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該較快,較好自動(dòng)取樣器。如果使用手動(dòng)采樣,采樣速度再現(xiàn)性會(huì)影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(6)、瞬時(shí)非分流時(shí)間的確定方法如前所述,瞬時(shí)非分流時(shí)間(又稱分離延遲時(shí)間、溶劑吹氣時(shí)間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此,應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時(shí)間。
詞條
詞條說(shuō)明
氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩種:1、濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分的濃度成正比,而峰面積與載氣流速成反比,如熱導(dǎo)池檢測(cè)器 (TCD) 、電子捕獲檢測(cè)器 (ECD) 等。2、質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分的質(zhì)量變化速度,檢測(cè)器的響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比,峰面積與載氣流速無(wú)關(guān),如氫火焰檢測(cè)器 (FID) 和火焰光度
氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么,在進(jìn)行氣相色譜儀分析時(shí),如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢?除氣相色譜儀的性能外,操作程序正確,樣品準(zhǔn)備充分,還需要考慮以下問(wèn)題:(1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時(shí)略有降低,因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時(shí),樣品在汽化室停留時(shí)間較長(zhǎng),汽化速率稍慢,不會(huì)影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問(wèn)題。然而,噴油口的低溫極限可以
氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題
氣相色譜儀進(jìn)樣時(shí)應(yīng)該注意的問(wèn)題1、手不要拿注射器的針頭和有樣品部位;2、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到**部再推動(dòng)針桿排除氣泡,指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué));3、進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。氣相色譜儀安裝或拆卸色譜柱時(shí)需
化工行業(yè)氣相色譜儀使用六個(gè)注意事項(xiàng)
化工行業(yè)氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作:驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問(wèn)題,也好與廠商交涉。2、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣:色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱:3、使用純度合乎要求的載氣:載氣一定要用高純級(jí)的
公司名: 寧夏博旭實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司
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