X熒光光譜儀樣品制得好 分析數(shù)據(jù)準確高

    一般來說X熒光光譜儀運用到的X射線熒光是一個表面分析的方法,它的分析方法是一個相對分析方法,這就要求任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性。因此測試人員在制樣的時候得嚴格且精細,樣品的分析面相對于整個樣品要有代表性。

    1、避免制備樣品時發(fā)生誤差和樣品自身引起的誤差:

    (1) 樣品的均勻性。

    (2) 樣品的表面效應(yīng)。

    (3) 粉末樣品的粒度和處理方法。

    (4) 樣品中存在的譜線干擾。

    (5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

    (6) 樣品的性質(zhì)。

    (7) 標準樣品的化學(xué)值的準確性。



    X熒光光譜儀的分析原理圖

    2、了解一些引起樣品誤差的原因,做好規(guī)避:

    (1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

    (2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

    (3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強效應(yīng)的差異造成的誤差

    (4)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價態(tài)不同時,譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

    (5)制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。

    此外,樣品的平均粒度和粒度分布;樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等都需要測試人員的注意,可以說,在樣品制備過程有很多步驟,X熒光光譜儀樣品制得好,分析數(shù)據(jù)事半功倍!


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