操作方法
1、準(zhǔn)備工作。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉氮?dú)獯蹈蓛x工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
2.1打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊**個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊**個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3、氮吹儀操作。
3.1將氮吹儀提升到較高位置,并鎖緊。
3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過(guò)低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不**15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
3.4打開(kāi)氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
3.6打開(kāi)所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
3.7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
3.8調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮?dú)獯蹈蓛x氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得**過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
3.9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
3.13關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
3.14關(guān)掉水浴電源。
* 卸下不銹鋼針頭。
5、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱**油。較好使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
5.2水浴中的水建議一天一換,較長(zhǎng)不**過(guò)一周。
5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染??墒褂?*溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
詞條
詞條說(shuō)明
在使用二氧化硫蒸餾儀時(shí)應(yīng)做好以下事項(xiàng)
二氧化硫?yàn)闊o(wú)色透明氣體,有刺激性臭味,可溶于水、乙醇。而二氧化硫蒸餾儀就是對(duì)二氧化硫進(jìn)行監(jiān)測(cè)的儀器,現(xiàn)在已融入于我們生活的各個(gè)方面,在很多的行業(yè)中均有應(yīng)用。二氧化硫蒸餾儀具有操作簡(jiǎn)單、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗、冷凝效率高等優(yōu)點(diǎn)。主要適用各類中藥生產(chǎn)企業(yè),中藥科研院所,以及與硫磺薰蒸相關(guān)的食品生產(chǎn)企業(yè)等,用于常規(guī)二氧化硫殘留量測(cè)定。在使用二氧化硫蒸餾儀時(shí)應(yīng)做好以下事項(xiàng):采樣準(zhǔn)備1、二氧化硫受溫度影響較大,
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