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此時(shí),酯化率97.4%。脂催化癸二酸2.2g,732樹(shù)脂3.6g,n(異辛醇)∶n(癸二酸)=3∶1,帶水劑(甲苯)15ml,反應(yīng)溫度118~12℃,反應(yīng)時(shí)間2.5h。此時(shí),酯化率99.6%。品的分析鑒定產(chǎn)品外觀為淡草黃色,其IR譜中174cm-1是癸二酸二異辛酯的特征吸收峰,728cm-1,772cm-1是癸二酸二異辛酯的CH23和CH28的吸收峰,n2D=1.458,相對(duì)密度為.919,與文獻(xiàn)一致。論與結(jié)論固體酸鎢硅酸和強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂732樹(shù)脂均可代替硫酸催化合成癸二酸二異辛酯,其反應(yīng)條件溫和,酯化率高,催化劑用量少且可回收再生,反復(fù)使用。鎢硅酸由于其“假液相”結(jié)構(gòu)及其在含氧**物中溶解度較大,且相當(dāng)穩(wěn)定,在酯化反應(yīng)時(shí),仍是均相催化,被譽(yù)為催化劑新秀。鎢硅酸分子在溶液中呈游離態(tài),它包括水合或溶劑化質(zhì)子,通橋連在一起,形成均一的確定的空腔籠形結(jié)構(gòu)。由于鎢硅酸中有較其豐富的水合質(zhì)子(H3O+),所以,表現(xiàn)出比硫酸較強(qiáng)的酸性,并且酸的強(qiáng)度在**溶劑中無(wú)明顯降低。
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因此從催化劑的活性及經(jīng)濟(jì)效益考慮,采用氯化鐵水合物較為合適。料配比對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響反應(yīng)原料的配比和轉(zhuǎn)化率關(guān)系見(jiàn)表2。從表2可知,當(dāng)固定催化劑、乙二醇和夾帶劑乙酯用量時(shí),冰醋酸過(guò)量有利于反應(yīng)向產(chǎn)物方向移動(dòng),當(dāng)酸過(guò)量到一定程度時(shí),生成酯的轉(zhuǎn)化率變化不大,根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際,取甘油和冰醋酸的摩爾比1∶7.5較為合適。同溫度、時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響取甘油和冰醋酸摩爾比為1∶7.5,帶水劑乙酯4m1和固體催化劑.6%。
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