微波消解儀使用注意事項(xiàng)匯總

    目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中,微波消解的使用是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié),以儀器正常、、有效使用,微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
    微波消解原理及應(yīng)用
    微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,適用于用原子吸收、ICP-**光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及痕量元素的準(zhǔn)確測定。
    微波消解特點(diǎn)
    當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、、、空白低以及操作簡單的特點(diǎn),但是,對于新手來說,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的隱患,微波消解過程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時,伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,儀器正常、、有效使用,微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與注意事項(xiàng)。
    操作流程及注意事項(xiàng)
    1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
    檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
    2.稱樣:
    用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
    ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
    ②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品微波消解的性;
    ③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
    3.加消化試劑:
    將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于**樣品量大于0.2g的,好放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
    4.密封上蓋檢查:
    檢查密封是否有破損,如有破損,及時換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊蓋和放氣螺桿。將蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為密封有效,請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。
    5.反應(yīng)罐的安裝:
    確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
    6.蓋保護(hù)罩:
    將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
    杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于全自動氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

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    詞條說明

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