對于石灰石進(jìn)行了大量研究。
1. 實驗方案
1.1試劑與儀器
碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 :0.02155mol/L;鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01055moi/L(EDTA 標(biāo)定) ;模擬石灰石標(biāo) 樣:含 CaCO3.MgCO3的(另含有 AI2O3. Fe2O3. SiO2及 ZnO ) ; 三乙醇胺溶液:1+2;鈣指 示 劑 (NN ) :mNN:mNaCL=1:50,研 磨 均 勻 ; 酸 性 鉻 藍(lán) K-萘 酚 綠 B 混 合 指 示 劑 (K-B ) :mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均勻; EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01999mol/L; PH=10 的氯化 銨 -氨緩沖溶液; 10%**溶液;鉻黑 T (EBT ) 指示劑:Mebt: mNaCL=1:50;馬弗爐。 1.2石灰石的溶解
鹽酸直接溶解 在電子天平上準(zhǔn)確稱取約 1克的石灰石于 100mL 的小燒杯中,滴加少 量的蒸餾水潤濕后再緩慢滴加鹽酸溶解, 電爐上加熱, 注意鹽酸的滴加速度, 防止氣泡冒出 燒杯,造成試樣損失,直到?jīng)]有氣體生產(chǎn),定容 250mL 。
1.3鈣的測定
準(zhǔn)確移取用鹽酸直溶法制備好的試液 10.00mL ,置于 250mL 的錐形瓶中,加入 1+2的三乙醇胺溶液 6mL , 10%的**溶液 6mL (此時溶液的 pH 值為 12-12.5) , 加蒸餾水 至溶液體積為 80mL 左右,加適量鈣指示劑,用 0.01999mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色 為終點,記下 EDTA 體積 V1。氧化鈣的含量按下式計算:
CaO%= C EDTAV1*Mcao*10-3*25/m***
其中 m 為石灰石質(zhì)量(g ) , Mcao 為氧化鈣的分子量。
氧化鈣含量 /0.56=碳酸鈣含量
1.4鈣 鎂總量的測定
準(zhǔn)確吸取用鹽酸直溶法制備好的試液 10.00mL ,置于 250mL 的錐形瓶中,加入 1+2的 三乙醇胺溶液 6mL , 15mLpH=10氯化銨 -按緩沖溶液(此時 pH=10) ,加蒸餾水至溶液體積 為 80mL 左右,加少量 EBT (或 K-B )指示劑, 用 0.01999mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色 為終點,記下 EDTA 的體積 V2。氧化鎂的含量按下式計算:
MgO=CEDTA(V2-V1) *Mmgo*10-3/25/m***
CaCo3含量的測定
1. 分析步驟
取樣品烘干后,稱取 CaCO3 0.6克左右(精確至 0.001克) ,烘干至恒重置于燒杯中, 加少量水潤濕,蓋好表面皿,而后緩慢加入 10毫升鹽酸溶液(1:1) ,使之安全溶解。加熱 煮沸, 通過中速定性濾紙過濾, 濾液與洗液一并收集于 250毫升容定瓶中, 加水稀釋至刻度, 充分搖勻。
準(zhǔn)確移取 25毫升溶液于 250毫升錐形瓶中,同時加入 5毫升三乙醇胺溶液(1:3) .3毫 升**溶液(100克 /升) 、 10毫克鈣指示劑、 25毫升蒸餾水,搖勻后,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定, 滴至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色, 并且保持 30s 不變色為止。 記錄消耗的 EDTA 標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積 V.
詞條
詞條說明
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