常用熱分析方法對比

時間：2020-03-14

熱分析技術是在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應，是一種十分重要的分析測試方法。常用的熱分析方法有：熱重法(TG)、差熱分析法（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）。

熱重分析法：

熱重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質量與溫度變化關系的一種熱分析技術，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經常與其他分析方法連用，進行綜合熱分析，全面準確分析材料。

工作原理

熱重分析指的是在溫度程序控制下，測量物質質量與溫度之間的關系的技術。這里值得一提的是，定義為質量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下，強磁性材料當達到居里點時，雖然無質量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化。

熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量，這個微小的電量經過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質。TGA 可以得到樣品的熱變化所產生的熱物性方面的信息。

熱重法應用范圍：

(1) 無機物、**物及聚合物的熱分解；

(2) 液體的蒸餾和汽化；

差熱分析：

差熱分析（Differential Thermal Analysis，DTA），是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學反應。廣泛應用于無機、硅酸鹽等領域。

工作原理

差熱分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學反應。物質在受熱或冷卻過程中，當達到某一溫度時，往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化，并伴隨有焓的改變，因而產生熱效應，其表現為樣品與參比物之間有溫度差。記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關系曲線就是差熱曲線（DTA曲線）。

凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學變化而產生吸熱或者放熱效應的物質，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應用范圍如下：

（1）含水化合物

對于含吸附水、結晶水或者結構水的物質，在加熱過程中失水時，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。

（2）高溫下有氣體放出的物質

一些化學物質，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產生吸熱效應，在差熱曲線上表現為吸熱谷。不同類物質放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對不同類物質進行區(qū)分鑒定。

（3）礦物中含有變價元素

礦物中含有變價元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量，在差熱曲線上表現為放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結構中的情況不同，則因氧化而產生放熱效應的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。

（4）非晶態(tài)物質的重結晶

有些非晶態(tài)物質在加熱過程中伴隨有重結晶的現象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質在加熱過程中晶格結構被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質后發(fā)生晶格重構，則也形成放熱峰。

差示掃描量熱法：

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry）這項技術被廣泛應用于一系列應用，它既是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準，使用熔點低，是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。

工作原理：

物質在溫度變化過程中，往往伴隨著微觀結構和宏觀物理，化學等性質的變化。宏觀上的物理，化學性質的變化通常與物質的組成和微觀結構相關聯。通過測量和分析物質在加熱或冷卻過程中的物理、化學性質的變化，可以對物質進行定性，定量分析，以幫助我們進行物質的鑒定，為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數據和結構信息。在差熱分析中當試樣發(fā)生熱效應時，試樣本身的升溫速度是非線性的。

以吸熱反應為例，試樣開始反應后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度，甚至發(fā)生不升溫或降溫的現象；待反應結束時，試樣升溫速度又會**程序控制的升溫速度，逐漸跟上程序控制溫度，升溫速度始終處于變化中。而且在發(fā)生熱效應時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低了熱效應測量的靈敏度和精確度。

因此，到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作，只能進行定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數據。DSC分析與差熱分析相比，可以對熱量作出較為準確的定量測量測試，具有比較敏感和需要樣品量少等特點。

詞條
詞條說明
成分分析的作用及目的
成分分析的目的了解原料成份，質量監(jiān)控分析產品中的各個組分比例，還原產品配方為產品標簽尋找證據證明產品不含某成份為產品性能下降找原因了解成份含量，以了解產品性能解決生產過程出現的問題比較不同時期的產品成分分析的作用煉鋼爐前分析——控制產品質量分析組成成分----還原配方工業(yè)問題診斷----分析原因，消除隱患成品檢驗——合格產品的質保書深圳市啟威測標準技術服務有限公司（簡稱“啟威測”或“QWC”）成立
表面成分分析的常見方法
表面成分分析按照結論來區(qū)分，物質成分分析分為定性分析和定量分析兩種.成分分析的定性結果?通俗的理解是——通過成分分析的手段得出被測物中主要包括的成分，概況的來說就是確定物質的組分。成分分析的定量結果?通俗的理解是——在確定被測物的定性組分之后，進行相應的定量分析，得出各種組分的分配比例。按照現在的科學技術，定量分析只能做到無限接近真實情況，但卻無法**保證準確。定性半定量分
什么是表面微觀形貌SEM？
表面所具有的微觀幾何形狀統(tǒng)稱為表面形貌(surface?topography)，?其中表面被定義為-?-種材料與其它材料之間的分界面"?(在工程表面的情況下，一種材料是空氣，另-種為固體材料，例如金屬、塑料等)。固體表面是指固體上代表實體和周圍環(huán)境邊界的部分。工程表面形貌代表著工件表面的主要外部特征，是由加工過程中的各種工序產生的。一個制件表面的微觀幾何形貌
聚焦離子束（FIB）在成分分析中的應用
焦離子束工作原理：? 聚焦離子束顯微鏡(FIB)的利用鎵(Ga)金屬作為離子源，再加上負電場?(Extractor)?牽引**細小的鎵原子，而導出鎵離子束再以電透鏡聚焦，經過一連串可變孔徑光闌，決定離子束的大小，再經過二次聚焦以很小的束斑轟擊樣品表面，利用物理碰撞來進行特定圖案的加工，一般單粒子束的FIB(Single Beam FIB)，可以提供材料切割、沉積金屬、