用于氣相色譜分析的樣品導(dǎo)入技術(shù)及其應(yīng)用

時(shí)間：2019-05-07作者：武漢泰特沃斯科技有限公司瀏覽：111

  近幾年氣相色譜的樣品導(dǎo)入技術(shù)發(fā)展迅猛，具有綠色環(huán)保等優(yōu)勢(shì)，如靜態(tài)頂空、熱脫附、固相微萃取等技術(shù)，逐漸取代了原有的傳統(tǒng)進(jìn)樣方法，在化妝品、食品、包裝和制藥業(yè)中的揮發(fā)性成分測(cè)定中得到了廣泛應(yīng)用，具有較好的前景。因此由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員就幾種環(huán)保的樣品導(dǎo)入方法進(jìn)行分析。
**化合物的主要分析方法就是氣相色譜法，在其預(yù)處理樣品的步驟中，如液-液萃取，需要耗費(fèi)大量**溶劑，而這種**溶劑的廢液是一種環(huán)境污染源。當(dāng)前對(duì)于分析化學(xué)技術(shù)的要求除了高效、靈敏和便捷之外，還要求其低污染，減少有害試劑的使用。
1 靜態(tài)頂空
1.1 原理
靜態(tài)頂空法是一種間接性的測(cè)定方法，主要是對(duì)固液體蒸汽中揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相分析，其原理主要是依據(jù)拉烏爾定律，也就是當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到恒溫狀態(tài)下的動(dòng)態(tài)熱平衡時(shí)，氣相中的組分濃度較為恒定。
頂空技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)主要為：防止分析物在基體中被萃取，緩解溶劑對(duì)環(huán)境造成的污染；獲取組分較為干凈，基體造成的干擾較??；縮短預(yù)處理所耗費(fèi)的時(shí)間，維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)。
1.2 應(yīng)用
靜態(tài)頂空測(cè)量的主要為200℃以下的揮發(fā)性組分，及預(yù)處理較為困難的樣品，而高沸點(diǎn)的難揮發(fā)物先完成化學(xué)衍生化。頂空技術(shù)通常用于食品、香精、環(huán)境樣品和**產(chǎn)品中的易揮發(fā)物。
2 熱脫附
2.1 原理及吸附劑選擇
熱脫附是通過(guò)熱的流動(dòng)氣體（惰性）解析或者提取溶液樣品中目標(biāo)物的一種技術(shù)，其中包括樣品采集、樣品預(yù)處理濃縮、目標(biāo)物提取和進(jìn)樣等系列過(guò)程。相較于傳統(tǒng)溶劑的洗脫，熱脫附技術(shù)的操作較為便捷，具有較高的富集效率，且溶劑無(wú)毒性，是一種環(huán)保、綠色的預(yù)處理樣品技術(shù)。
一些*對(duì)熱脫附裝置進(jìn)行了完善，如通過(guò)氣路回路和吸附劑分離捕集，有效防止了記憶效應(yīng)，而熱轉(zhuǎn)換線的縮短，有效降低了損失和分解的**物量，大幅度改善了系統(tǒng)靈敏性，能夠在不同的基體中廣泛應(yīng)用。安捷倫公司實(shí)現(xiàn)了同步切換電子控制閥和電子制冷，有效避免了結(jié)冰堵塞，100℃/s的加熱效率保證系統(tǒng)解吸效率較高，而雙重濃縮（冷阱、采樣管）使富集倍數(shù)能夠達(dá)到十萬(wàn)以上。分流系統(tǒng)能夠重復(fù)多次樣品實(shí)驗(yàn)，而泄露測(cè)試裝置能夠使數(shù)據(jù)和樣品較為完整。
熱脫附技術(shù)中應(yīng)用的吸附劑與其他技術(shù)中所用吸附劑有一定程度的共通性，通常情況下，可以參照吹掃捕集技術(shù)來(lái)進(jìn)行吸附劑的選擇。原有的熱脫附技術(shù)是一種單級(jí)過(guò)程，其將樣品中的分析物直接送至氣象色譜分析儀中，這個(gè)過(guò)程通常需要耗費(fèi)幾分鐘的時(shí)間，而較長(zhǎng)的進(jìn)樣時(shí)間會(huì)展寬色譜峰。因?yàn)槿軇┖退疅o(wú)法事先排除，在制冷過(guò)程中易導(dǎo)致鬼峰、管路堵塞和高背景，單向流路會(huì)嚴(yán)重影響分析的重現(xiàn)性。
2.2 應(yīng)用
熱脫附技術(shù)具有較好的擴(kuò)展性，能夠延續(xù)到GC/MC、GC使用的藥品，經(jīng)常聯(lián)用其他樣品導(dǎo)入法如固相萃取。熱脫附技術(shù)主要被應(yīng)用于環(huán)境樣品中，分析半揮發(fā)性和揮發(fā)性**物，目前主要應(yīng)用在藥物、食品和法醫(yī)分析等領(lǐng)域中。
3 固相微萃取（SPME）
3.1 定量依據(jù)及參數(shù)選擇
SPME是在原有的固相萃取技術(shù)的前提下，新興的一種萃取分離技術(shù)，其采用的萃取頭是熔融石英纖維，萃取頭上涂有色譜固定液，在選擇固定液時(shí)，可以遵循相似溶液的原理。相關(guān)*通過(guò)數(shù)學(xué)模型推導(dǎo)在一定條件下的分析物萃取量與初始濃度的關(guān)系，通過(guò)推導(dǎo)發(fā)現(xiàn)無(wú)論萃取是否平衡，萃取物在萃取涂層中的質(zhì)量，都與初始濃度為正比關(guān)系。

3.2 應(yīng)用
近十年來(lái)，SPME技術(shù)愈發(fā)成熟，得到了較快的發(fā)展和廣泛應(yīng)用。在SPME的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道中發(fā)現(xiàn)，SPME法主要在食品檢驗(yàn)、生物化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥衛(wèi)生和法醫(yī)分析等領(lǐng)域中，特別是在分析環(huán)境**污染物中應(yīng)用較為廣泛，如工業(yè)廢水、地表水、工業(yè)廢氣和土壤沉積物中的胺類(lèi)化合物、多環(huán)芳烴檢測(cè)。部分待測(cè)物的回收率和萃取率都較低，SPME法可以對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理。
綜上，靜態(tài)頂空法比較適用于易揮發(fā)的微量化合物測(cè)定，而分析難揮發(fā)的小痕量化合物時(shí)可借助吸附劑。熱脫附技術(shù)沸點(diǎn)適用性較好，能夠在多種樣品類(lèi)型中應(yīng)用。SPME法能夠直接連接氣象色譜分析儀，具有較好的快捷性和簡(jiǎn)便性。


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• 詞條

  詞條說(shuō)明

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  一、樣品的性質(zhì)????空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基質(zhì)，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大（分配系數(shù)大）的組分，基質(zhì)效應(yīng)為顯著。這是氣相色譜儀空進(jìn)樣的一大特點(diǎn)，即空氣體的組成與原樣的組成不同，這對(duì)定量分析的影響非常嚴(yán)重，因此標(biāo)準(zhǔn)品與樣品相同或者相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng)：鹽析、加水、調(diào)pH、固體粉碎、稀釋等。?