本文主要對氣體分析中的氣相色譜技術(shù)進(jìn)行了介紹,并對未來發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對成熟,但是國內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能較穩(wěn)定、功能較全面、自動化程度較高的氣相色譜儀,特別是國產(chǎn)色譜儀的進(jìn)步較加明顯,國產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的市場占有率,武漢泰特沃斯科技有限公司,是國內(nèi)良好的氣相色譜儀供應(yīng)商。 氣體分析是一種專門針對室溫和常壓下的氣態(tài)物質(zhì)的組成和含量進(jìn)行研究的方法,也是氣相色譜技術(shù)的主要應(yīng)用領(lǐng)域。氣相色譜技術(shù)具有高效、靈敏、快速等優(yōu)勢,因此才能夠在諸多氣體分析方法中脫穎而出成為*。 氣相色譜技術(shù)是氣體分析中的常用技術(shù)之一,其以高效、靈敏、快速等優(yōu)勢而得到了廣泛應(yīng)用。通過氣相色譜技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)對**高純氣體和聚合級氣體的測定,還可實(shí)現(xiàn)對具有相似性質(zhì)的同分異構(gòu)體的正、異丁烯組分的分離分析。同時,隨著一些**技術(shù)的不斷發(fā)展,例如微型快速色譜技術(shù)、多維切換技術(shù)以及在線工業(yè)色譜技術(shù)等,均將進(jìn)一步推動氣相色譜技術(shù)在氣體分析中的應(yīng)用。 1 氣體分析中的氣相色譜技術(shù)的主要特征 1.1 分離模式 無論是氣-固色譜法,還是氣-液色譜法,都是氣體分析的常用方法。但比較而言,在固體表面上的氣體組分具有較大的吸附系數(shù),所以保留時間長,分離起來比較*;而在固定液上的氣體組分則分配系數(shù)過小,因此分離效果往往較差。所以,通常情況下氣體分析常會選擇氣-固色譜法。 1.2 色譜柱 一般情況下,在氣體分析中常使用的色譜柱有以下幾種:氣-固色譜填充柱、微填充柱以及PLOT柱。其中,PLOT柱是較常用的一種色譜柱,其又具體可以分為PLOT分子篩柱、PLOT高分子小球柱、PLOTAl2O3柱以及PLOT碳分子篩柱等幾種類型,在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)根據(jù)分析對象的不同來合理選擇色譜柱類型。而有些時候,由于氣體組成非常復(fù)雜,所以僅采用一種色譜柱是難以有效完成氣體分析任務(wù)的,因此經(jīng)常需要組合應(yīng)用多種色譜柱來進(jìn)行分析。例如:某氣體由于是氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸技岸趸嫉幕旌蠚怏w,所以僅利用一根分子篩色譜柱無法將它們有效分離,必須要用十通閥將分子篩柱與硅膠柱連接起來,利用閥的切換才能夠?qū)崿F(xiàn)對該氣體的有效分析。 1.3 檢測系統(tǒng) 積分型檢測器和微分型檢測器是常用的氣體分析檢測器,其中積分型檢測器常用于對色譜柱流出物的總量進(jìn)行連續(xù)測定,但目前其的應(yīng)用頻率正逐漸降低,而微分型檢測器的應(yīng)用范圍正日漸擴(kuò)大,它主要是用于對色譜柱后流出載氣組分和濃度變化進(jìn)行測定。在實(shí)際氣體分析中,經(jīng)常需要同時應(yīng)用多個檢測器對氣體中的不同成分進(jìn)行檢測,這也是氣相色譜技術(shù)分析氣體混合物的特點(diǎn)之一。 2 氣體分析中的氣相色譜技術(shù)的發(fā)展趨勢 2.1 多維色譜切換技術(shù) 多維色譜切換技術(shù)是近年來氣體分析中的氣相色譜技術(shù)的主要發(fā)展趨勢。一般情況下,僅通過單柱色譜系統(tǒng)往往是無法有效完成復(fù)雜氣體組分的分離及測定的,尤其是針對痕量氣體組分的測定和分析,采用單柱色譜系統(tǒng)經(jīng)常會受到來自主要組分的干擾。而多維色譜切換技術(shù)的出現(xiàn),有效解決了這一問題。多維色譜切換技術(shù)采用了兩根及以上色譜柱或兩個及以上檢測器對氣體進(jìn)行測定和分析,并利用閥來對各色譜柱前后的壓力進(jìn)行切換或改變,從而改變載氣流向,實(shí)現(xiàn)在不受主要組分干擾的情況下得到更多的氣體分離信息。目前多維色譜切換技術(shù)有兩種模式:一種是二維色譜GC+GC模式,現(xiàn)階段這種模式的應(yīng)用比較廣泛;另一種是二維色譜GC×GC模式,這種模式是一種新型模式,正逐漸在復(fù)雜混合物體系的分析中得到推廣。 2.2 便攜式色譜儀 近年來,隨著科技的發(fā)展及人們實(shí)驗(yàn)要求的不斷提高,氣體分析儀器正逐漸朝微型化方向發(fā)展,在此背景下,便攜式色譜儀也應(yīng)運(yùn)而生。便攜式色譜儀的出現(xiàn),是氣相色譜技術(shù)的一項(xiàng)革命性轉(zhuǎn)折。普通色譜儀的兩個關(guān)鍵元件分別是進(jìn)樣器和檢測器,它們均是由美國科學(xué)家所研發(fā)出來的,較初科學(xué)家們只是基于航天**中氣體監(jiān)測的需要,后來利用半導(dǎo)體芯片生產(chǎn)工藝,成功將重要元件研制了出來,從而推出了基于芯片技術(shù)的普通色譜儀。而便攜式色譜儀與普通色譜儀一樣,也主要是由進(jìn)樣器和檢測器組成的,但不同的是便攜式色譜儀在制作中應(yīng)用了微加工技術(shù),是在硅片上刻制進(jìn)樣器和檢測器,較終產(chǎn)品的尺寸僅類似一個集成電路,具有體積小、重量輕、靈敏度高、分析速度快以及便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)。目前在很多有毒有害氣體的檢測中,便攜式色譜儀均得到了重要的應(yīng)用。另外,便攜式色譜儀不但能夠在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)用,還可以在在線工業(yè)中應(yīng)用。未來,便攜式色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域還將繼續(xù)擴(kuò)大。 綜上所述,氣體分析是一項(xiàng)重要工作,它需要應(yīng)用到許多**的技術(shù)和工具,氣相色譜技術(shù)就是氣體分析的重要技術(shù)之一。我國對氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用已經(jīng)有了很長的時間,在對其的分離模式、色譜柱以及檢測系統(tǒng)的研究中也已經(jīng)**了豐富的經(jīng)驗(yàn)。未來,多維色譜切換技術(shù)將是氣相色譜技術(shù)的主要發(fā)展趨勢,同時色譜儀也將逐漸朝微型化方向發(fā)展。在此背景下我們應(yīng)當(dāng)要進(jìn)一步加強(qiáng)對氣相色譜技術(shù)的研究,從而較好地服務(wù)于氣體分析工作。
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詞條說明
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較*掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。 氣相填充柱.jpg 一、氣相填充柱的平衡 氣相填充柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗氣相填充柱。一定確**析
現(xiàn)代色譜儀用電子流量控制柱前壓,不同的廠家命名不同,例如安捷倫稱為EPC,即電子壓力控制,島津稱為AFC,即自動流量控制。其實(shí)它們的原理基本是相同的,就是用電子反饋來代替穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的機(jī)械反饋過程。如下圖所示。 當(dāng)我們需要控制流量或者壓力的時候,就利用相應(yīng)的傳感器測量出口數(shù)值,如果數(shù)值與設(shè)定值不同,則CPU根據(jù)預(yù)定的反饋方式對電控針閥進(jìn)行調(diào)整,使得相應(yīng)輸出值達(dá)到設(shè)定值。由于用CPU芯片通過控制
針對氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的故障,把這些故障解答整理匯總?cè)缦? 1:為什么有些峰出現(xiàn)拖尾? 答:①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以較長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可
運(yùn)行中變壓器油色譜含量標(biāo)準(zhǔn)是對變壓器油中不同顆粒物和溶解氣體含量的控制標(biāo)準(zhǔn),這些標(biāo)準(zhǔn)對于保證變壓器的正常運(yùn)行和及時發(fā)現(xiàn)潛在故障具有重要意義。以下是對運(yùn)行中變壓器油色譜含量標(biāo)準(zhǔn)的詳細(xì)解析:?一、顆粒物含量標(biāo)準(zhǔn)變壓器油中的顆粒物含量主要通過色譜法進(jìn)行,包括紙片油色譜法和液體色譜法。不同類型的顆粒物有不同的含量標(biāo)準(zhǔn):1. 紙片油色譜法標(biāo)準(zhǔn):????一級細(xì)
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