職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)采樣必讀

時(shí)間：2016-01-29作者：河南鑫安利安全科技股份有限公司瀏覽：265

工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)有害因素檢測(cè)結(jié)果能否真實(shí)反映工作場(chǎng)所中有害物質(zhì)的濃度，將直接影響對(duì)有害因素評(píng)價(jià)、控制措施的制定和實(shí)施。為此，必須加強(qiáng)整個(gè)檢測(cè)全過(guò)程的質(zhì)量控制，包括檢測(cè)前的準(zhǔn)備、樣品的采集、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、預(yù)處理、分析測(cè)定和計(jì)算。

檢測(cè)前的準(zhǔn)備

1. 要根據(jù)被檢物質(zhì)的理化性質(zhì)、存在形態(tài)、共存物種類(lèi)，選擇適當(dāng)?shù)牟蓸臃治龇椒ā?

2. 根據(jù)檢測(cè)目的和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況，確定采樣點(diǎn)的位置和數(shù)目。

3. 檢查采樣用的收集器是否被污染，整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計(jì)的流量是否準(zhǔn)確。

影響采樣效率的因素

1. 待測(cè)物的理化性質(zhì)

2. 毒物在空氣中的存在狀態(tài)

3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量

4. 采樣流量

5. 采樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件

采樣時(shí)的質(zhì)量控制

1. 采樣的準(zhǔn)備工作應(yīng)在無(wú)污染區(qū)進(jìn)行，原則上不要在采樣現(xiàn)場(chǎng)罐裝吸收液、吸附劑或?yàn)V料。

2. 采樣時(shí)，收集器應(yīng)盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時(shí)，應(yīng)先用樣品氣置換3～4次后再采樣

3. 注意采樣全過(guò)程保持一種采樣流量。

4. 使用揮發(fā)性大的吸收液采樣時(shí)，應(yīng)避免吸收液揮發(fā)太多，采樣后，應(yīng)補(bǔ)充吸收液至原來(lái)用量。

樣品的運(yùn)輸和保存

1. 樣品在運(yùn)輸和保存過(guò)程中，應(yīng)防止樣品的污染、變質(zhì)和損失。

2. 采好的濾膜樣品，應(yīng)將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔紙袋中;采含油樣品，要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內(nèi)保存。

3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管，直立放在采樣架上，采樣后的固體吸附劑管應(yīng)密封兩端。

樣品的預(yù)處理

1. 在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)盡量避免或減少樣品的預(yù)處理操作，必須時(shí)，應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量。

2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時(shí)，應(yīng)防止樣品因揮發(fā)、吸附、沉淀和分解造成損失或污染，全過(guò)程回收率應(yīng)在75～105%。

3. 固體吸附管的解吸率在90%以上，不得**75%。

4. 濾料洗脫效率和消化回收率應(yīng)在90%以上。

分析測(cè)定

1. 實(shí)驗(yàn)用的計(jì)量器具應(yīng)檢定合格

2. 測(cè)定樣品前，應(yīng)先對(duì)選用的分析方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度等進(jìn)行驗(yàn)證，熟練后再正式測(cè)試。

3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍是指由檢測(cè)下限到檢測(cè)上限之間具有嚴(yán)格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5～2倍被測(cè)物的容許濃度，不得任意延伸標(biāo)準(zhǔn)曲線，分光光度法制作曲線應(yīng)取5個(gè)濃度，色譜法、原子吸收法用3個(gè)濃度，重復(fù)6次，經(jīng)回歸處理制作曲線。

4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學(xué)試劑和溶劑中含有痕量被測(cè)物的測(cè)定值。每批樣品測(cè)定時(shí)應(yīng)至少作2個(gè)試劑空白，空白值應(yīng)小于分析方法檢出限的1/2

5. 檢出限是指檢測(cè)方法對(duì)測(cè)驗(yàn)品能合理地進(jìn)行測(cè)定的濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時(shí)的濃度為檢出限，色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當(dāng)?shù)臐舛然蚝繛闄z出限。

6. 精密度是指同一個(gè)人在相同條件下，對(duì)同一均勻樣品進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性指標(biāo)，在檢測(cè)方法線性范圍內(nèi)，高、中、低3個(gè)濃度在一周內(nèi)同時(shí)進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，6次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差RSD應(yīng)小于10%。

7. 準(zhǔn)確度是指檢測(cè)平均值與真實(shí)值之間的符合程度，常用加標(biāo)回收率來(lái)考核方法的準(zhǔn)確度。另外可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)，與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較。

8. 當(dāng)測(cè)定結(jié)果為陰性時(shí)，應(yīng)注意是否可能為假陰性，如果確實(shí)未檢出，在報(bào)告中統(tǒng)一用“**檢出限”表示，并注明方法的檢出限。

計(jì)算

計(jì)算時(shí)必須認(rèn)真仔細(xì)檢查檢測(cè)全過(guò)程中的全部數(shù)據(jù)，應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)按規(guī)則進(jìn)行修約，有效數(shù)字的位數(shù)可比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值多一位。

系統(tǒng)誤差又稱(chēng)可定誤差，是由于分析過(guò)程中某些比較確定的因素引起的它的影響比較固定，具有一定的方向性。主要有：方法誤差，儀器誤差，試劑誤差，操作誤差?？赏ㄟ^(guò)以下方法來(lái)消除：方法比較試驗(yàn)，校準(zhǔn)儀器，空白試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照試驗(yàn)，加標(biāo)回收試驗(yàn)。

隨機(jī)誤差又稱(chēng)偶然誤差，是由于分析過(guò)程中各種因素的隨機(jī)波動(dòng)引起的誤差，主要有測(cè)量?jī)x器示值的波動(dòng)，讀數(shù)誤差(讀錯(cuò))，實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度、氣流、氣壓的變化，操作人員的視覺(jué)誤差和取樣誤差等?？赏ㄟ^(guò)增加平行測(cè)定次數(shù)、取平均值的方法來(lái)減少。

一般除上述兩種誤差外，還有人為過(guò)失誤差，加強(qiáng)責(zé)任心即可避免。

有效數(shù)字只補(bǔ)充一點(diǎn)：pH、logK等對(duì)數(shù)值的有效數(shù)字位數(shù)取決于小數(shù)部分的位數(shù)，如pH=8.56的有效數(shù)字位數(shù)為兩位。

平均值控制圖的繪制：首先測(cè)定20次以上的質(zhì)控樣品(均勻、穩(wěn)定)的濃度或量，然后計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)差s、上下控制限、上下警告限，然后以平均值為中心線，以測(cè)定次數(shù)為橫坐標(biāo)，測(cè)定值為縱坐標(biāo)，中心線兩側(cè)做上下警告線和上下控制線。最后將每次測(cè)定未知樣品時(shí)所分析質(zhì)控樣而得的結(jié)果點(diǎn)在質(zhì)控圖上。如果點(diǎn)的位置在警告線內(nèi)，說(shuō)明工作正常，如果點(diǎn)的位置在警告線以外，但仍在控制線以?xún)?nèi)提示工作質(zhì)量下降，結(jié)果可以使用，但應(yīng)注意效正分析系統(tǒng)。如果點(diǎn)的位置在控制線以外，提示工作已失控，結(jié)果不能報(bào)出。如果所有的點(diǎn)均在控制線內(nèi)，但有7個(gè)點(diǎn)連續(xù)在中心線的一側(cè)，也為異常，應(yīng)查明原因并加以糾正。重新測(cè)定后才能報(bào)出結(jié)果。

原子吸收分光光度法

優(yōu)點(diǎn)：1.靈敏度高、檢測(cè)限低(火焰法ug/L級(jí) 無(wú)火焰ng/L級(jí))

2.選擇性好(干擾少且易消除，可不經(jīng)分離直接測(cè)定)

3.準(zhǔn)確度高(火焰法的相對(duì)誤差小于1%，無(wú)火焰的約在3～5%)

4.應(yīng)用范圍廣，可測(cè)定的元素達(dá)70多種

5.操作簡(jiǎn)便，分析速度快，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化

缺點(diǎn)主要是單元素分析，

組成：主要四部分，光源系統(tǒng)(現(xiàn)在大部分為空心陰極燈)，原子化系統(tǒng)(火焰、石墨爐、氫化發(fā)生原子化器)，分光系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)

原子吸收分光光度法的靈敏度，它表示被測(cè)元素濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)吸光度的變化量。檢測(cè)限：能產(chǎn)生三倍噪聲時(shí)的進(jìn)樣濃度或進(jìn)樣量。特征濃度：能產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度的待測(cè)元素的濃度或質(zhì)量。共振線是元素較靈敏的譜線，又稱(chēng)為元素的特征譜線，它通常為原子吸收的分析線。原子吸收分光光度法是基于待測(cè)元素的基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征光譜的吸收建立起來(lái)的分析方法，譜線的吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)成線性關(guān)系，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，通過(guò)測(cè)量基態(tài)原子的吸光度，即可求出樣品中待測(cè)元素的含量。常用的定量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法，直接比較法，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

氣相色譜：是以氣體位流動(dòng)相的色譜分析方法，在一定的色譜操作條件下，進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分的含量與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)(峰面積或峰高)成正比。常用的定量方法：歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法。

一般由五個(gè)部分組成：氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)采集處理系統(tǒng)。常用的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)電子捕獲檢測(cè)器(ECD)火焰光度檢測(cè)器(FPD)熱導(dǎo)檢測(cè)器在衛(wèi)生檢驗(yàn)中不常用。其中FID適合于水*氣中痕量**物的分析，ECD適合于**氯農(nóng)藥、金屬配合物等的分析，F(xiàn)PD適合于含硫或磷化合物的分析。外標(biāo)法：取待測(cè)的純物質(zhì)配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取一定體積，進(jìn)樣分析，以峰高或峰面積對(duì)含量作圖，即為標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后在相同條件下，分析待測(cè)試樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出待測(cè)組分的含量，是較常用的方法。當(dāng)試樣的待測(cè)組分濃度變化不大時(shí)，也可以不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而采用單點(diǎn)校正法。

氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)：分離效能高，靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣。局限性：不適宜于高沸點(diǎn)，難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，難定性。

二氧化硫測(cè)定的注意事項(xiàng)

溫度對(duì)試劑空白的吸光度有影響，溫度越高，空白值越大，因此，應(yīng)以水作空白，并控制溫度，標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制和樣品測(cè)定時(shí)的溫度兩者相差應(yīng)小于2度

避免用鉻酸洗液洗滌，因六價(jià)鉻可使已生成的紫紅色配合物顏色褪去，而使結(jié)果偏低。

鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)不純，會(huì)使空白管的吸光度偏高，一般應(yīng)在0.170以下。否則，應(yīng)提純。

硫化氫

目視法誤差大，應(yīng)選420nm，比色定量。

配制Na2S2O3時(shí)水一定要煮沸，

當(dāng)硫化氫濃度較大時(shí)，應(yīng)擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)管范圍，以5ug間隔做至40ug。

氮氧化物

氧化管中的砂子如變成暗綠色，不能再使用

采樣時(shí)注意避光，因吸收液在陽(yáng)光的直射下也會(huì)顯紅色。

配制吸收液時(shí)水一定要煮沸。

氨

無(wú)氨蒸餾水：1升水中加入0.1ml**進(jìn)行蒸餾即可。

納氏試劑，毒性較大，避光保存。 ?


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