環(huán)氧乙烷(EO)被用于醫(yī)療器械的消毒,但它是一種已知的致癌物。所以,有關(guān)法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測(cè)定經(jīng)消毒的醫(yī)療器械中EO含量。作為方法開(kāi)發(fā),我們可以用未接觸EO的醫(yī)療器械材料作標(biāo)樣的基質(zhì),用多次頂空萃取技術(shù)內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)定量法來(lái)測(cè)定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的醫(yī)療器械經(jīng)消毒后的殘留環(huán)氧乙烷(EO)。測(cè)定方法如下: (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制 以高純度(HPLC級(jí))甲醇為溶劑,對(duì)市售EO的甲醇溶液進(jìn)行稀釋,以得到1mg/ml的EO標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制過(guò)程要快,避免甲醇或EO的揮發(fā)。然后將此標(biāo)準(zhǔn)溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封,冷藏保存。注意每個(gè)樣品瓶要盡可能充滿,以較大限度地減小瓶?jī)?nèi)頂空體積,但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。 (2)分析用標(biāo)樣和樣品的制備將待測(cè)材料PVC和HDPE冷凍粉碎,取粉末樣品各兩份,每份1g。同一材料的兩份樣品量應(yīng)嚴(yán)格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中,其中兩份(PVC和HDPE各一份)中各加入1μl標(biāo)準(zhǔn)溶液(加入前應(yīng)使溶液達(dá)到室溫),另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣,前兩份為標(biāo)樣,后兩份則為樣品。 (3)頂空-氣相色譜儀分析條件:LCA-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,平衡溫度100℃,平衡時(shí)間60min;閥體(包括樣品定量管)溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃;樣品瓶加壓10psi,加壓時(shí)間0.5min;定量管體積1ml,充樣時(shí)間0.15min,進(jìn)樣時(shí)間2.3min。PEG-20M毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.5μm ,柱溫30℃;分流進(jìn)樣口105℃,分流比50:1,氣相色譜儀FID檢測(cè)器溫度為200℃。
詞條
詞條說(shuō)明
液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題和對(duì)策:如何解決HPLC靈敏度不夠
液相色譜儀操作者在長(zhǎng)期的分析工作中,經(jīng)常會(huì)感到高效液相色譜儀的靈敏度不夠,甚至懷疑色譜儀零部件出現(xiàn)問(wèn)題了。作為液相色譜儀生產(chǎn)廠家魯創(chuàng),我們一般應(yīng)從以下幾個(gè)方面加以考慮。 1 不是高效液相色譜儀靈敏度不夠,而是樣品濃度不夠;解決方法是增加樣品量。 2 樣品未進(jìn)入檢測(cè)器,因?yàn)榭赡苁菢悠窙](méi)有從色譜柱中流出或者只是部分流出,所以,經(jīng)常被誤認(rèn)為是HPLC的靈敏度不夠;解決方法:可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)
魯創(chuàng)檢壇:氣相色譜儀峰面積重現(xiàn)性差故障的解決方法
所謂氣相色譜儀峰面積重現(xiàn)性差指的是色譜儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差,下面由魯創(chuàng)分析儀器有限公司色譜工程師總結(jié)出以下幾種情況和解決辦法,希望對(duì)你正確使用氣相色譜儀有所幫助。 A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。 B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。 C.各種氣體的輸入壓力是否正常。 D.各種氣體的流量是否正
什么是色譜儀期間核查?氣相色譜儀的期間核查有哪些內(nèi)容?
色譜儀的期間核查是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證要求的質(zhì)量管理的一種方式,是指實(shí)驗(yàn)室自身對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行的定期檢查,作用在于看其是否能始終保持檢定定時(shí)的準(zhǔn)確性,及時(shí)發(fā)現(xiàn)和糾正因漂移、老化、破損、樣品污染或其它未知原因造成的儀器設(shè)備的失準(zhǔn),確保儀器在使用期間一直保持良好狀態(tài),維持檢測(cè)結(jié)果的可信度。但是在實(shí)際運(yùn)行中常因色譜儀的不同,實(shí)驗(yàn)室條件不同等原因,很難規(guī)定一個(gè)統(tǒng)一而明確,具體又詳盡,同時(shí)又具有較強(qiáng)針對(duì)性
魯創(chuàng)氣相色譜儀用于醫(yī)療器械中殘留環(huán)氧乙烷的測(cè)定
環(huán)氧乙烷(EO)被用于醫(yī)療器械的消毒,但它是一種已知的致癌物。所以,有關(guān)法規(guī)要求用頂空--氣相色譜儀測(cè)定經(jīng)消毒的醫(yī)療器械中EO含量。作為方法開(kāi)發(fā),我們可以用未接觸EO的醫(yī)療器械材料作標(biāo)樣的基質(zhì),用多次頂空萃取技術(shù)內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)定量法來(lái)測(cè)定。滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司推介采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)測(cè)定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的醫(yī)療器械經(jīng)消毒后的殘留環(huán)氧乙烷(EO)。測(cè)定方法如下: (1)
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