衍生化技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用

時間：2020-01-05作者：天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司瀏覽：488

一、 關(guān)于衍生化技術(shù) 

 

在液相色譜的分析過程中，有的樣品不能或難以直接分離和檢測。如液相色譜儀的檢測器是紫外-可見檢測器，而樣品的待測組分在紫外-可見區(qū)沒有吸收或者吸收 很弱，這時應(yīng)采用一種稱為衍生化技術(shù)，就是在色譜分析過程中使用具有特殊官能團的化學(xué)試劑稱為衍生化試劑，與待測樣品進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)--稱為衍生化反應(yīng)。將 特殊的官能團引入到樣品中，使樣品轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的衍生物，然后再進(jìn)行分離和檢測。 

 

通過衍生化反映可以改善樣品的色譜特性，改善色譜分離效果，提高檢測的選擇性和靈敏度，有利于樣品的定性和定量分析。有時通過衍生化也可以對那些在分離過程中不穩(wěn)定的化合物起到保護(hù)作用。 

 

按衍生化反應(yīng)的方式可分為色譜柱柱前衍生和柱后衍生兩種。 

 

柱前衍生是待測組分先通過衍生化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成衍生化產(chǎn)物然后經(jīng)過色譜柱進(jìn)行分離最后測定。柱前衍生的優(yōu)點是不必嚴(yán)格限制衍生化反應(yīng)的條件可以允許較長 的反應(yīng)時間及使用各種形式的反應(yīng)器。其缺點是一個復(fù)雜組分的樣品經(jīng)過衍生化反應(yīng)后有時可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物給色譜分離帶來困難。 

 

柱后衍生是針對柱前衍生的某些缺點加以改進(jìn)的衍生法即把多組分樣品先注入色譜柱進(jìn)行分離當(dāng)各個組分從色譜柱流出后分別與衍生化試劑進(jìn)行反應(yīng)生成帶 有顯色官能團的衍生化產(chǎn)物再進(jìn)入檢測器。這種方法的優(yōu)點是不會由于增加衍生反應(yīng)步驟給色譜分離帶來困難。柱后衍生的例子如氨基酸分析儀氨基酸分別從 色譜柱分離流出后與顯色劑茚三酮相遇在一定條件下發(fā)生顯色反應(yīng)生成有色的衍生物在440nm和570nm處被檢測。 

 

二、 高效液相色譜柱后衍生化法檢測蔬菜中氨基甲酸酯類

 

殺蟲劑農(nóng)藥殘留 

 

氨基甲酸酯類殺蟲劑的殺蟲作用機制為抑制昆蟲神經(jīng)傳導(dǎo)的重要物質(zhì)——乙酰膽堿酯酶(AChE) 。氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)入蟲體后, 與AChE 結(jié)合,形成氨基甲?；?使AChE 無法水解乙酰膽堿(ACh) ,致使神經(jīng)突觸部位ACh 大量積累,對突觸后膜產(chǎn)生連續(xù)不斷的刺激作用。昆蟲在連續(xù)不斷的神經(jīng)刺激下, 出現(xiàn)興奮、痙攣、最后癱瘓、死亡。氨基甲酸酯類殺蟲劑由于其對多種害蟲的良好的殺蟲效果被廣泛使用于各種作物, 而其中的高毒品種呋喃丹等經(jīng)常被農(nóng)民濫用于蔬菜、水果上,導(dǎo)致人體急性中毒、影響人體健康。另外氨基甲酸酯類殺蟲劑也存在對地下水的污染問題。 

 

高效液相色譜柱后衍生化法檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留, 選擇性強, 靈敏度高, 重現(xiàn)性好。世界衛(wèi)生組織(WHO) 、聯(lián)合國糧農(nóng)組織( FAO) 和許多發(fā)達(dá)國家都把此方法作為檢測氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法。 

 

1、原理 

 

氨基甲酸酯類農(nóng)藥在堿性條件下水解產(chǎn)生甲胺, 甲胺與衍生化試劑鄰苯二甲醛(OPA) 、巰基乙醇反應(yīng), 生成強熒光物質(zhì), 以熒光檢測器檢測。反應(yīng)式如下: 

 

 三、衍生化反相高效液相色譜測定葡萄酒中**酸的研究 

 

葡萄酒中有近百種**酸其中主要是乳酸、乙酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸和琥珀酸它們的含量占葡萄酒中**酸總量的95以上。這些酸的含量決定著葡萄 酒的口感、品質(zhì)和穩(wěn)定性等特性。葡萄酒中**酸的主要測定方法有酸堿滴定法、紙色譜法薄層色譜法和氣相色譜法等。近年來離子色譜法和直接高效液相色譜法得 到重視但由于檢測方法的限制和葡萄酒中其它物質(zhì)的干擾使這兩種方法的檢測靈敏度及定量結(jié)果受到影響。葡萄酒中多種多元**酸的存在使衍生化液相色譜法 分析葡萄酒中**酸比較困難很少有報道。我們在研究中選用-溴苯乙酮作酯化試劑不預(yù)分離葡萄酒中**酸以18-冠-6作相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行衍生化反 應(yīng)。衍生化后的樣品使用C18柱分離紫外檢測器檢測定量測定了葡萄酒中六種主要**酸。本方法操作簡單分析結(jié)果重現(xiàn)性好定量準(zhǔn)確樣品中水、糖、色 素等其它物質(zhì)的存在不干擾衍生化反應(yīng)及色譜分析。

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