記譜法的分類

時(shí)間：2020-01-05作者：山東東盛電子儀器有限公司瀏覽：574

較譜法分為控制電位較譜法和控制電流較譜法兩大類/在控制電位較譜法中，電極電位是被控制的激發(fā)信號(hào)，電流是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)。在控制電流較譜法中，電流是被控制的激發(fā)信號(hào)，電極電位是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)。控制電位較譜法包括直流較譜法、交流較譜法、單掃描較譜法、方波較譜法、脈沖較譜法等?？刂齐娏鬏^譜法有示波較譜法。此外還有較譜催化波、溶出伏安法。直流較譜法　　又稱恒電位較譜法。通過測(cè)定電解過程中得到電流-電位曲線來確定溶液中被測(cè)成分的濃度。其特點(diǎn)是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應(yīng)用的**分析方法，適用于測(cè)定能在電極上還原或氧化的物質(zhì)。交流較譜法　　將一個(gè)小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直 [更多詳細(xì)]
微量元素分析儀，微量元素檢測(cè)儀，血鉛分析儀，記譜， 法的， 分類
　　較譜法分為控制電位較譜法和控制電流較譜法兩大類。在控制電位較譜法中，電極電位是被控制的激發(fā)信號(hào)，電流是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)。在控制電流較譜法中，電流是被控制的激發(fā)信號(hào)，電極電位是被測(cè)定的響應(yīng)信號(hào)?？刂齐娢惠^譜法包括直流較譜法、交流較譜法、單掃描較譜法、方波較譜法、脈沖較譜法等。控制電流較譜法有示波較譜法。此外還有較譜催化波、溶出伏安法。

直流較譜法


　　又稱恒電位較譜法。通過測(cè)定電解過程中得到電流-電位曲線來確定溶液中被測(cè)成分的濃度。其特點(diǎn)是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應(yīng)用的**分析方法，適用于測(cè)定能在電極上還原或氧化的物質(zhì)。


交流較譜法


　　將一個(gè)小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流較譜的直流電壓上面，通過測(cè)量電解池的支流電流得到交流較譜波 ，峰電位等于 直流較譜的半波電位E1/2，峰電流 ip與被測(cè)物質(zhì)濃度成正比。該法的特點(diǎn)是：①交流較譜波呈峰形 ，靈敏度比直流較譜高 ，檢測(cè)下限可達(dá)到10-7mol/L。②分辨率高，可分辨峰電位相差40mV的相鄰兩較譜波。③抗干擾能力強(qiáng)，前還原物質(zhì)不干擾后還原物質(zhì)的較譜波測(cè)量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放電，充電電流較大，限制了較低可檢測(cè)濃度進(jìn)一步降低。


單掃描較譜法


　　在一個(gè)汞滴生長(zhǎng)的后期，其面積基本保持恒定的時(shí)候/在電解池兩電極上**施加一脈沖電壓，同時(shí)用示波器觀察在一個(gè)滴汞上所產(chǎn)生的電流?電壓曲線。該法的特點(diǎn)是：①較譜波呈峰形，靈敏度比直流較譜法高1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)到10-7mol/L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)?？煞直娣咫娢幌嗖?0mV的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的濃度比后還原物質(zhì)濃度大100～1000 倍也不干擾測(cè)定。③**施加較化電壓，產(chǎn)生較大的充電電流，故需采取有效補(bǔ)償充電電流的措施。④不可逆過程不出現(xiàn)較譜峰，減小以至*消除了氧波的干擾。


方波較譜法


　　在通常的緩慢改變的直流電壓上面，疊加上一個(gè)低頻率小振幅（≤50mV）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池的交流電流成分。方波較譜波呈峰形，峰電位Ep和直流較譜的E1/2相同，峰電流與被測(cè)物質(zhì)濃度成正比。該法的特點(diǎn)是：①它是在充電電流充分衰減的時(shí)刻記錄電流，較譜電流中沒有充電電流，因此可以通過放大電流來提高靈敏度，檢測(cè)下限可達(dá)到 10-8～10-9mol/L。②分辨率高，抗干擾能力強(qiáng)?？煞直娣咫娢幌嗖?5mV的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量為后還原物質(zhì)的量104倍時(shí)，仍能有效地測(cè)定痕量的后還原物質(zhì)。③氧波的峰電流很小，在分析含量較高的物質(zhì)時(shí)，可以不需除氧。④為了減小時(shí)間常數(shù)，充分衰減充電電流，要求被測(cè)溶液內(nèi)阻不大于50Ω，支持電解質(zhì)濃度不**0.2mol/L，因此要求試劑具有特別高的純度。⑤毛細(xì)管噪聲電流較大，限制了靈敏度的進(jìn)一步提高。


脈沖較譜法


　　在汞滴生長(zhǎng)到一定面積時(shí)在直流電壓上面疊加一小振幅(10～100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測(cè)量脈沖電壓所產(chǎn)生的電流。依脈沖方波電壓施加方式不同 ，脈沖較譜法分為示差脈沖較譜和常規(guī)脈沖較譜。前者是直流線性掃描電壓上疊加一個(gè)等幅方波脈沖，得到的較譜波呈峰形，后者施加的方波脈沖幅度是隨時(shí)間線性增加的，得到的每個(gè)脈沖的電流-電壓曲線與直流較譜的電流-電壓曲線相似。該法的特點(diǎn)是：①靈敏度高，在充分衰減充電電流ic和毛細(xì)管噪聲電流iN的基礎(chǔ)上放大法拉*電流，使檢測(cè)下限可以達(dá)到10-8～10-9mol/L。②分辨率好，抗干擾能力強(qiáng)。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量比被測(cè)物質(zhì)的量高5×104倍也不干擾測(cè)定。③由于脈沖持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，使用較低濃度的支持電解質(zhì)時(shí)仍可使iC和iN充分衰減 ，從而可降低空白值。④脈沖持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，電極反應(yīng)速度緩慢的不可逆反應(yīng)，如許多**化合物的電極反應(yīng)，也可達(dá)到相當(dāng)高的靈敏度，檢測(cè)下限可以達(dá)到10-8mol/L。 　　示波較譜法 一種控制電流較譜法，用示波器觀察或記錄較譜曲線。示波較譜裝置和較譜曲線見圖2。常用的較化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鎢電極。將220V交流正弦電壓經(jīng)高電阻R（約105～106Ω）調(diào)壓至2V加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在0～－2V范圍內(nèi)提供一個(gè)固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過電解池的交流電流的振幅是恒定的，主要是測(cè)定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與兩個(gè)電極相連，在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當(dāng)掃描電壓與交流電壓同步和使用固定微電極時(shí)，熒光屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的電位時(shí)間曲線。根據(jù)記錄方式不同，可以得到三種類型的電位時(shí)間曲線：E-t曲線、曲線與曲線。支持電解質(zhì)的交流Et曲線具有正弦形狀，被水平的恒定電位延滯而割短，當(dāng)溶液中有電活性物質(zhì)存在時(shí)，在曲線上相應(yīng)于電極反應(yīng)的電位處呈現(xiàn)分步的時(shí)間延滯，延滯的轉(zhuǎn)折點(diǎn)電位等于直流較譜波的E1/2 ，延滯的長(zhǎng)度取決于被測(cè)物質(zhì)的濃度。E-t曲線上的延滯在和曲線上表現(xiàn)為切口 ，對(duì)于可逆反應(yīng)，陽極和陰極切口是相對(duì)應(yīng)的。切口的深度隨被物質(zhì)濃度增大而加深，可用作定量分析，但靈敏度不高，檢測(cè)下限只能到10-5mol/L。示波較譜法可用鑒別電極上的吸附現(xiàn)象和電極反應(yīng)的可逆性

 


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