武漢土壤調(diào)理劑**質(zhì)含量

    農(nóng)業(yè)部發(fā)布了由國家化肥質(zhì)檢監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)制定的《肥料和土壤調(diào)理劑———**質(zhì)分級(jí)測定》(NY/T2876-2015)、《肥料增效劑———含量的測定》(NY/T2877-2015)、《水溶肥料———聚天門冬氨酸含量的測定》(NY/T2878-2015)和《水溶肥料———鈷、鈦含量測定》(NY/T2879-2015)肥料標(biāo)準(zhǔn)。這些新增標(biāo)準(zhǔn)將于2016年4月1日起實(shí)施。

    根據(jù)現(xiàn)有的研究結(jié)果,相同數(shù)量的**物料因其腐熟程度不同,其中**質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)不同,對土壤和植物的作用效果大不相同?!斗柿虾屯寥勒{(diào)理劑———**質(zhì)分級(jí)測定》方法標(biāo)準(zhǔn)的提出是為了系統(tǒng)解決產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)設(shè)定不盡科學(xué)的問題。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了相關(guān)術(shù)語、**質(zhì)分級(jí)以及易氧化**質(zhì)含量、**質(zhì)含量、**物總量和灰分含量等的試驗(yàn)方法,適用于以**物料為主要原料經(jīng)過發(fā)酵降解工藝加工而成的固體肥料和土壤調(diào)理劑,也適用于堆肥、農(nóng)業(yè)廢棄物及發(fā)酵中間體等非產(chǎn)品類固體**物料。該標(biāo)準(zhǔn)創(chuàng)新點(diǎn):一是提出能表征**物料降解程度的易氧化**質(zhì)指標(biāo);二是將與**質(zhì)相關(guān)聯(lián)的**物總量、灰分含量進(jìn)行系統(tǒng)分級(jí),闡明其包含關(guān)系;三是將水分含量的測定化。從而為科學(xué)評(píng)價(jià)以農(nóng)業(yè)**廢棄物為主要原料的肥料、土壤調(diào)理劑、堆肥、發(fā)酵過程中間體等提供技術(shù)手段。

    《肥料增效劑———含量的測定》、《水溶肥料———聚天門冬氨酸含量的測定》和《水溶肥料———鈷、鈦含量測定》標(biāo)準(zhǔn)的頒布實(shí)施,填補(bǔ)了我國肥料行業(yè)的空白,改變了定量檢驗(yàn)肥料增效劑、水溶肥料中聚天門冬氨酸、鈷、鈦含量沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)的境況。

    方法

    儀器、試劑與材料

    高效液相色譜儀,渦旋振蕩器,超聲波清洗機(jī),氮吹儀。

    標(biāo)準(zhǔn)品(CAS:461-58-5;FW=84.08),采用Hypercard色譜柱(3cc,200mg/PN:60106-301)和HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130),微孔濾膜,乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純,實(shí)驗(yàn)用水為**純水。

    實(shí)驗(yàn)步驟

    稱取1g試樣于50mL具塞離心管中,加2mL水,渦旋30s,加2ml乙腈渦旋30s。再往現(xiàn)有的提取液中加2mL乙腈,重復(fù)上述提取步驟。再將該提取步驟重復(fù)2次,得到共計(jì)約10mL的提取液。以4000r/min離心5min,將全部上清液加入Hypercard色譜柱(3cc,200mg/PN:60106-301),將MAS管上下晃動(dòng)30s,然后渦旋30s后,8000r/min離心5min,取全部上清液(約10ml)于玻璃試管中,50℃下氮?dú)獯蹈桑尤?ml乙腈復(fù)溶,過0.22μm微孔濾膜,待測。

    注:1.做基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液建議選擇以水為溶劑,防止加標(biāo)瞬間發(fā)生蛋白沉淀;

    2.乙腈提取分4次,為防止乙腈體積過多時(shí)沉淀蛋白速度過快,影響提取效果。

    實(shí)驗(yàn)條件

    1.高效液相色譜法(HPLC法):

    色譜柱:HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;

    流動(dòng)相:10mmol/L乙酸銨(pH=4.0):乙腈=15: 85;

    波長:220nm;進(jìn)樣量:10μl;柱溫:25℃;流速:0.8mL/min。

    2.LC-MS/MS法:

    (1)色譜條件:

    色譜柱:HILIC液相色譜柱(SyncronisHILIC PN:97505-102130)5μm,2.1*1500mm;

    流動(dòng)相:A:0.5mmol/L乙酸銨(pH=4.0)

    B:乙腈;

    進(jìn)樣量:10μL;柱溫:25℃;流速:0.3 mL/min。


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    詞條說明

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