蘇州巖礦山中磷含量常規(guī)元素單位

時(shí)間：2020-10-21作者：江蘇廣分技術(shù)有限公司瀏覽：66

1 原理

在酸性溶液中，磷酸根與鉬酸鈉和喹啉反應(yīng)，生成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾并洗去所附著的酸液，將沉淀溶解于過量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中，再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過量的堿，即可計(jì)算出五氧化二磷的含量。

2 試劑和溶液

鉬酸鈉；檸檬酸；硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹啉（不含還原劑）；丙酮。

喹鉬檸酮試劑：

①稱70g鉬酸鈉于400ml燒杯中，加入100ml水溶解；

②稱60g檸檬酸于1000 ml燒杯中，加入100ml水，溶解后，加85ml硝酸；

③把溶液①加到溶液②中，混勻；

④混合35 ml硝酸和100ml水在400 ml燒杯中，加入5ml喹啉；

⑤把溶液④加入溶液③中，混勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加入280ml丙酮，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光，避熱。

混合指示液：

①稱取0.1 g百里香酚藍(lán)，溶于2.2 ml含0.1 mol/L NaOH的溶液中，

用60%（V/V）的乙醇溶液稀釋至100 ml；

②稱取0.1 g酚酞，溶于100 ml 60%（V/V）的乙醇溶液中；

③取3份體積的①溶液和2份體積的②溶液混合均勻。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：c (NaOH)= 0.5mol/L。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(HCl)=0.25 mol/L。

不含二氧化碳的水：將水注入平底燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。

3 測定步驟

吸取1ml濕法磷酸置于預(yù)先盛有10ml（1+1）硝酸溶液的100 ml容量瓶中，混勻，用水稀釋至100 ml，混勻。

從上述容量瓶中吸取1 ml試液于500 ml 燒杯中，加入10 ml（1+1）硝酸溶液，用水稀釋至100 ml，蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸，加入35 ml 喹鉬檸酮試劑，繼續(xù)溫和地加熱微沸1 min，取下燒杯，冷卻至室溫，冷卻過程中轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯3~4次。

用中速濾紙（或脫脂棉）過濾，先將上層濾液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀3 ~ 4次（每次用水約25 ml），將沉淀轉(zhuǎn)移至漏斗中再用水洗滌沉淀，直至所得濾液（取約20 ml濾液，加入1滴混合指示液和1滴c (NaOH)= 0.25mol/L的溶液后，所呈顏色與處理同體積蒸餾水所呈顏色相近為止）。將沉淀和濾紙（或脫脂棉）移入原燒杯中，用滴定管加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊滴加邊攪拌，使沉淀溶解，再過量約5 ~ 10 ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分?jǐn)嚢柚脸恋硗耆芙夂?，加?00 ml 不含二氧化碳的水和約1 ml混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色經(jīng)灰藍(lán)色變?yōu)槲ⅫS色為終點(diǎn)。

按上述分析步驟同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

五氧化二磷的含量計(jì)算公式：

式中，c 1 為標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

c2 為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V1 為滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；

V2 為滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；

V3 為空白實(shí)驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；

V4 為空白實(shí)驗(yàn)時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；

m0為測定時(shí)吸取試樣的量，相當(dāng)于試樣的質(zhì)量，g；

0.00273為與1.00 ml 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c (NaOH) =1.000 mol/L 相當(dāng)?shù)奈逖趸椎馁|(zhì)量，g。


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