【藥用級月桂氮卓酮】月桂氮卓酮分析

    月桂氮卓酮分析


    方法名稱: 月桂氮?酮—月桂氮?酮的測定—氣相色譜法
    應(yīng)用范圍: 本方法采用氣相色譜法測定月桂氮?酮的含量。
    本方法適用于月桂氮?酮。
    方法原理: 供試品經(jīng)稀釋后后,過濾,注入氣相色譜儀進行色譜分離,檢測月桂氮?酮的含量。
    試劑: 1. 正己烷
    2. 二十四烷
    儀器設(shè)備: 1. 氣相色譜儀
    2. 色譜柱以甲基硅橡膠(SE-30)為固定相,涂布濃度為10% ;柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮?酮峰計算,應(yīng)不1000,月桂氮?酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)分離度應(yīng)符合要求。
    試樣制備: 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
    取二十四烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。
    2. 供試品溶液的制備
    取本品20mg,精密稱定,置10mL量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。
    注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
    操作步驟: 1.校正因子測定
    取月桂氮?酮對照品約20mg,精密稱定,置10mL量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1µL注入氣相色譜儀,計算校正因子。
    2.樣品測定
    精密量取上述對照品溶液,分別連續(xù)進樣3~5次,每次約1mL,注入氣相色譜儀,測定。
    注:氣相色譜法:進樣口溫度應(yīng)柱溫30~50℃;進樣量一般不過數(shù)微升;柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般柱溫,并不得100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。
    參考文獻: 人民共和國藥典,國家藥典編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.895。



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