空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法與流程

時(shí)間：2020-04-18作者：淮南市萬祺化工科技有限公司瀏覽：308

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技術(shù)特征：  

1.空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：包括以下步驟：

S01，對(duì)硝基苯胺的純化：取對(duì)硝基苯胺試劑，于熱乙醇中溶解后過濾，然后冷卻低溫結(jié)晶，結(jié)晶過濾后干燥至恒重，得純化對(duì)硝基苯胺；

S02，對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽溶液的配制：取純化對(duì)硝基苯胺適量，溶解于鹽酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值為2~3，鹽酸溶液的濃度為5~8mol/L，得對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽溶液；

S03，對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液的配制：向10mL預(yù)先冷至0~3℃的對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽溶液中逐滴加入預(yù)冷至0~3℃的1~2mol/L的亞硝酸鈉溶液適量，邊加邊攪拌，混勻，臨用前配制；

S04，**胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；

S05，空白吸收液的配制：空白吸收液為0.01mol/L的鹽酸溶液；

S06，緩沖液的配制；

S07，空氣中有毒物質(zhì)**胺樣品的采集；

S08，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S02的鹽酸溶液為熱鹽酸溶液，所述熱鹽酸溶液的溫度范圍為30~50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S03中亞硝酸鈉溶液的加入終點(diǎn)為：用淀粉碘化鉀試紙檢查反應(yīng)終點(diǎn)，再攪拌至少20min，確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：確認(rèn)反應(yīng)終點(diǎn)后，再加入少量尿素，尿素加入量為0.1~0.5mL，尿素質(zhì)量濃度為5~10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S04中**胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為：準(zhǔn)確稱取0.2180g**胺鹽酸鹽，用空白吸收液溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中并稀釋至刻度；得濃度為1mg/ mL**胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液；臨用前稀釋成10μg/mL的**胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋液為空白吸收液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S02中調(diào)節(jié)pH值為2~3的調(diào)節(jié)劑包括硫酸或硝酸。淮南市萬祺化工科技有限公司編訂空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法與流程

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S06中緩沖液的配制方法為：向80mL蒸餾水內(nèi)溶解4.08g磷酸二氫鉀，1.6g四硼酸鈉，再加入6.35mL 200g/L**溶液，并用水稀釋至100mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S07中空氣中有毒物質(zhì)**胺樣品的采集方法為：在采樣地點(diǎn)放置氣泡管，氣泡管內(nèi)裝有10 mL空白吸收液，采樣地點(diǎn)空氣以0.5L/min的流量通過氣泡管，采樣時(shí)間為15min，采樣后，立即封閉氣泡管進(jìn)出口，保存，得空氣中**胺吸收液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：S08中標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及檢測(cè)方法為：取6支10 mL具塞比色管，加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80mL**胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入空白吸收液至2.0mL，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg/mL的**胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；向各管加入4.0mL緩沖溶液，1.0mL對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液，混勻，放置40min，加入1mL 200g/L**溶液，搖勻，避光放置20min后于510nm波長(zhǎng)下比色，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；淮南市萬祺化工科技有限公司編訂空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法與流程

取氣泡管內(nèi)的空氣中**胺吸收液2.0mL放入10 mL具塞比色管中，再加入4.0mL緩沖溶液，1.0mL對(duì)硝基苯胺重氮鹽溶液，混勻，放置40min，加入1mL 200g/L**溶液，搖勻，避光放置20min后于510nm波長(zhǎng)下比色，計(jì)算，得空氣中**胺含量。淮南市萬祺化工科技有限公司編訂空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法與流程

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，其特征在于：所述氣泡管的進(jìn)口連有流量計(jì)相連。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法，包括以下步驟：S01，對(duì)硝基苯胺的純化：取對(duì)硝基苯胺試劑，于熱乙醇中溶解后過濾，然后冷卻低溫結(jié)晶，結(jié)晶過濾后干燥至恒重，得純化對(duì)硝基苯胺；S02，對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽溶液的配制：取純化對(duì)硝基苯胺適量，溶解于鹽酸溶液中，調(diào)節(jié)pH值為2~3，鹽酸溶液的濃度為5~8mol/L，得對(duì)硝基苯胺鹽酸鹽溶液。本發(fā)明可顯著提高對(duì)硝基苯胺的溶解性能，對(duì)硝基苯胺重氮鹽產(chǎn)物單一，產(chǎn)率高，亞硝酸鈉的滴加量可控，過量的亞硝酸鈉可消除，反應(yīng)產(chǎn)物重氮鹽穩(wěn)定，不易分解，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高。淮南市萬祺化工科技有限公司編訂空氣中有毒物質(zhì)**胺的測(cè)定方法與流程


淮南市萬祺化工科技有限公司專注于甲胺*溶液,甲胺乙醇溶液,二甲胺水溶液,二甲胺水溶液,三甲胺水溶液,**溶液,二甲胺*溶液,三甲胺*溶液,*乙醇溶液,二甲胺乙醇溶液,三甲胺乙醇溶液,甲胺醇溶液等

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