icp光譜儀的特點(diǎn)(一)
1、 爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺(tái)上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩.對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可.
2、 從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非???有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本.特別是對(duì)那些容易燒損的元素,更便于控制其最后的成份.
ICP光譜分析儀操作時(shí)應(yīng)該注意一些什么?
1、ICP光譜分析儀實(shí)用工作曲線的確定
根據(jù)工廠冶煉情況,合金元素的含量范圍不同,確保分析精密度,須采用不同鋼種標(biāo)鋼分別制作工作曲線。做工作曲線的標(biāo)鋼數(shù)量應(yīng)該滿足分析合金的需要。
由于分析試樣是從爐中快速取樣,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織結(jié)構(gòu)、冶金履歷不一致,為了消除可能產(chǎn)生的偏高或偏低的系統(tǒng)誤差可采用控制試樣法。ICP光譜儀的目標(biāo)元素ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢。一般組織結(jié)構(gòu)的不同不會(huì)使工作曲線斜率改變,大體上只有平行移動(dòng)。因此用和分析試樣的組織結(jié)構(gòu)和冶金履歷一致的控制試樣來校正曲線的上下平移,能減少系統(tǒng)誤差。
2、ICP光譜分析儀選好控制試樣
光電光譜分析大都采用控制試樣法,這就會(huì)遇到有關(guān)控制標(biāo)鋼來源、化學(xué)成分的確定及使用等一系列問題。對(duì)一些新開展光電光譜分析工作的單位尤需注意。
初開展工作中,可以在生產(chǎn)中選取一些樣品,經(jīng)可靠的化學(xué)分析方法多次分析,得到準(zhǔn)確結(jié)果作為控制試樣。用此樣控制作光譜的試樣分析,同時(shí)與化學(xué)分析進(jìn)行對(duì)照(這個(gè)階段叫平行分析。積累一批數(shù)據(jù)以后,驗(yàn)證相互偏差不大,光譜分析便可正式投產(chǎn))。
高低標(biāo)樣,控制樣品中的低含量元素,單靠從生產(chǎn)中選取是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足生產(chǎn)需要的,可以從軋材中選取和進(jìn)行專門冶煉。
不論是生產(chǎn)中、軋材中和專門冶煉得到的控制標(biāo)鋼,必須事先進(jìn)行均勻性檢查、化學(xué)分析和平行分析對(duì)照階段。在爐中分析時(shí),應(yīng)盡量選用同鋼種的標(biāo)樣做控制分析,其元素成份和含量范圍要接近被分析試樣。
3、ICP光譜分析儀分析試樣操作
分析試樣經(jīng)切割以后、要磨去表面氧化層,用研磨機(jī)磨樣時(shí),試樣和標(biāo)鋼要同時(shí)操作,要力求操作一致,用力過大則易使表面氧化。由于徑向觀測(cè)的需要,炬管側(cè)面必須開口,導(dǎo)致炬管的壽命大大降低,同時(shí)也改變了炬焰的形狀。磨紋要求一致,不應(yīng)有交叉紋。試樣磨后不宜放置過長(zhǎng),否則造成試料表面氧化,影響分析結(jié)果。一般可采用A12O3中軟,粒度為360的砂輪片磨樣,此外也可用砂紙或砂輪磨樣。
ICP光譜儀的校正
一、 光學(xué)系統(tǒng)校正
在PROFILE儀器中,操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大,不能保證工作條件,可能造成測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。
光學(xué)系統(tǒng)校正使用共燈,選擇Hg8線(波長(zhǎng)253.652nm),儀器內(nèi)部裝有g(shù)ong燈,只要按照操作規(guī)程操作即可。
二、 等離子體位置校正
等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后,點(diǎn)燃等離子體,用Mn溶液(10ug/mL)校正。
在等離子體位置校正過程中,值得注意的是:確保選中Mn 257.610波長(zhǎng)、Mn溶液能夠正常進(jìn)入霧1化器并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒有滿足,可能造成校正失敗。
三、 波長(zhǎng)校正
在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析測(cè)量之前,都要做波長(zhǎng)校正。波長(zhǎng)校正的目的是:對(duì)事先存儲(chǔ)在譜線庫(kù)中的理論波長(zhǎng)坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長(zhǎng)坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。
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詞條說明
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