分子蒸餾新技術(shù)在**香料分離中的應(yīng)用

    摘要:利用分子蒸餾新技術(shù)從**香料肉桂油和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜肎C–MS 聯(lián)用儀對(duì)分離物中肉桂醛和檸檬醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析,重點(diǎn)研究了壓力和溫度等主要影響因素。結(jié)果表明:在其他條件時(shí),從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.15 kPa 和45 ℃,此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品;從肉桂油分離提純?nèi)夤鹑┹^理想的蒸餾壓力和蒸餾溫度分別為0.2 kPa 和60 ℃,此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產(chǎn)品。
    關(guān)鍵詞:分子蒸餾;**香料;肉桂醛;檸檬醛
    中圖分類號(hào):TQ 654.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1000–6613(2006)03–0340–03
    分子蒸餾(molecular distillation)又叫短程蒸餾(short–path distillation),是基于溫度和真空度下不同物質(zhì)的分子平均自由程的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一種新型液–液分離技術(shù)。有關(guān)分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用研究,尤其是利用分子蒸餾技術(shù)分離純化**活性成分倍受研究者們的關(guān)注。如任艷奎等利用刮膜式分子蒸餾裝置對(duì)玫瑰精油的提純進(jìn)行了研究,優(yōu)化了提取工藝,得到了純度達(dá)86%以上的玫瑰精油;王寶剛利用分子蒸餾技術(shù)從大豆油脫臭餾出物中多級(jí)濃縮提純**維生素E,可有效富集維生素,而且產(chǎn)品色質(zhì)好;胡海燕等報(bào)道了利用分子蒸餾技術(shù)可有效提高廣藿香油中廣藿香醇和廣藿香酮的含量;應(yīng)安國(guó)等利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)合成胡椒基丁醚產(chǎn)物進(jìn)行提純得到了純度為98.35%的胡椒基丁醚。檸檬醛、肉桂醛是廣泛應(yīng)用的**香精,檸檬醛可以合成名貴的香料——鳶尾酮,肉桂醛還可用作水果糕點(diǎn)食品的保鮮。本研究利用分子蒸餾技術(shù)從**香料山蒼子油、肉桂油中分離純化檸檬醛、肉桂醛,旨在提高香料的品質(zhì)和促進(jìn)植物資源的綜合開發(fā)。
    1 材料與方法
    1.1 材料與儀器
    肉桂油,廣西德慶縣所產(chǎn);山蒼子油,貴州省三都縣所產(chǎn)。
    Hand Way MD—S80 型分子蒸餾裝置(Molecular,MD),廣州市漢維機(jī)電公司;Voyager 氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國(guó)Finingan 公司。
    1.2 原理及方法
    在較高真空度下,依據(jù)混合物分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差別,在遠(yuǎn)**其沸點(diǎn)的溫度下蒸餾。蒸餾物料的分子由蒸發(fā)面到冷凝面的行程不受分子間碰撞阻力的影響,對(duì)于組成固定的混合物輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。冷凝面與蒸發(fā)面的間距小于輕分子的平均自由程,大于重分子的平均自由程,從而破壞了輕、重分子的動(dòng)態(tài)平衡,實(shí)現(xiàn)混合物料的分離。山蒼子油中目標(biāo)產(chǎn)物檸檬醛為重分子,分子蒸餾的餾余物為考察對(duì)象;而在肉桂油中目標(biāo)產(chǎn)物肉桂醛為輕分子,分子蒸餾的餾出物為考察對(duì)象。
    山蒼子油、肉桂油化學(xué)組成以及其分子蒸餾產(chǎn)物均采用GC–MS 分析。其操作條件如下:
    (1)色譜柱DB–5MS 石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣He,柱溫采用程序升溫;
    (2)進(jìn)樣口溫度220 ℃,電離方式EI,電壓300 V,電離能70 eV,離子源溫度200℃,接口溫度230 ℃,掃描范圍35~350 amu。標(biāo)準(zhǔn)圖庫(kù)為美國(guó)NIST 譜庫(kù)。采用面積歸一化法確定兩種醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
    2 結(jié)果與討論
    2.1 壓力對(duì)分子蒸餾結(jié)果的影響
    在蒸餾溫度為45℃,物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370~390 r/min、冷卻水溫度4~5℃條件下,實(shí)驗(yàn)測(cè)得壓力對(duì)餾余物收率、檸檬醛含量、檸檬醛收率的影響如圖1所示。由圖1 可以看出,在蒸餾溫度不變時(shí),隨著壓力的減小,輕分子不斷逸出到達(dá)冷凝面被收集;重分子(檸檬醛)的平均自由程小于冷凝面與蒸發(fā)面的間距,檸檬醛分子尚未達(dá)到冷凝面就很快趨于平衡。餾出物量不斷提高,餾余物量逐漸減少,富集在餾余物中的檸檬醛含量逐漸增加。當(dāng)壓力達(dá)到0.15 kPa 時(shí),餾余物收率約為65%,其中檸檬醛含量為98%,檸檬醛收率為76%,說(shuō)明再減小壓力,餾余物中的檸檬醛含量增加也將有限,實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)了這一點(diǎn)。因此,45 ℃下較佳的操作壓力可取為0.15 kPa。
    在蒸餾溫度60 ℃,物料流量、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速、冷卻水溫度與上述山蒼子油分子蒸餾相同的條件下,蒸餾壓力對(duì)餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率的影響如圖2 所示。從圖2 可以看出,在蒸餾溫度時(shí),在壓力范圍(0.1~0.3 kPa)內(nèi),較低壓力時(shí),有助于肉桂醛等輕分子成分的蒸出,但此時(shí)由于其他輕組分的蒸出,使得餾出物中醛含量相對(duì)較低;在此壓力范圍內(nèi),隨著壓力的增加,由于分子自由程減小,只有少量的輕分子可以逸出到達(dá)冷凝面被收集,使得餾出物收率及肉桂醛收率均有降低的趨勢(shì),但餾出物中肉桂醛含量相對(duì)較高。從餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率等方面綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,蒸餾溫度60 ℃時(shí),較優(yōu)的操作壓力為0.2 kPa。
    2.2 溫度對(duì)分子蒸餾結(jié)果的影響
    在蒸餾壓力為0.15 kPa,物料流量、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速、冷卻水溫度與上述實(shí)驗(yàn)條件相同時(shí),實(shí)驗(yàn)測(cè)得溫度對(duì)山蒼子油餾余物收率、檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、檸檬醛收率的影響如圖3 所示。從圖3 可以看出,在蒸餾壓力時(shí),隨著溫度從35 ℃升高到55 ℃,輕分子的平均自由程增大,大量輕分子蒸發(fā)到冷凝面被冷卻收集,而少數(shù)的重分子由于獲得能量,平均自由程也會(huì)增大,可以被冷卻收集。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降,而其中的檸檬醛的含量逐漸增加。當(dāng)溫度達(dá)到45 ℃時(shí),餾余物中檸檬醛含量達(dá)98.2%,此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯。而且高溫易引起使檸檬醛發(fā)生聚合,所以檸檬醛的分離溫度不宜太高。此實(shí)驗(yàn)條件下,理想的蒸餾溫度為45 ℃。圖4 為在蒸餾壓力為0.20 kPa、其他條件同上的情況下,實(shí)驗(yàn)測(cè)得溫度對(duì)肉桂油餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率的影響曲線。從圖4 可以看出,低溫有利于醛含量的提高,而高溫有利于餾出物收率的提高。蒸餾壓力為0.20 kPa,溫度在45~65 ℃內(nèi)增加時(shí),餾出物收率和餾出物中肉桂醛收率均逐漸增加,而餾出物中的肉桂醛含量有下降的趨勢(shì)。綜合餾出物收率、餾出物中肉桂醛收率以及餾出物中肉桂醛含量等幾方面因素,可以發(fā)現(xiàn)在蒸餾壓力為0.20 kPa 時(shí),較佳的蒸餾溫度為60 ℃,此時(shí)可獲得肉桂醛含量為98.7%餾出物產(chǎn)品。
    3 結(jié) 論
    在物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370~390r/min、冷卻水溫度4~5 ℃等條件下,研究了溫度和壓力等操作因素對(duì)從**香料肉桂油和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜┑挠绊懀Y(jié)果表明:
    (1) 從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的分子蒸餾條件是蒸餾壓力為0.15 kPa 和蒸餾溫度為45℃,此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品;
    (2) 從肉桂油分離提純?nèi)夤鹑┑妮^理想工藝條件是:蒸餾壓力為0.2 kPa、蒸餾溫度為60℃,此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產(chǎn)品。
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