影響色譜柱分離度的因素介紹
影響色譜柱分離度的因素是固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)等。具體如下:
(1)色譜長(zhǎng)度和填料的性質(zhì),色譜柱越長(zhǎng),組分之間分析越好,但色譜柱越長(zhǎng)壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過(guò)長(zhǎng)會(huì)增大進(jìn)出口壓力比,相反會(huì)影響色譜峰分離;
(2)色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細(xì),由于表面積增加,分辯越好,但是顆粒細(xì)會(huì)增大柱壓降,也會(huì)起反作用;
(3)柱溫對(duì)液相色譜儀分析也有很大影響,因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而減少,在氣液色譜分析中,當(dāng)**過(guò)一定溫度時(shí),靜態(tài)的液體通常會(huì)從色譜柱中揮發(fā)掉,所以選擇柱溫時(shí)應(yīng)考慮到樣品的沸點(diǎn)。一般是略**樣品沸點(diǎn)的平均值;
(4)氣相色譜儀載氣種類的影響。常用的載氣有 N2、H2、He、Ar等,其中H2、He 氣的分子量較小,有利于提高分析速度,但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴(kuò)散,影響分離度,所以在實(shí)際測(cè)量中H2、 He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域并提高其流速,減少擴(kuò)散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)是擴(kuò)散作用小,缺點(diǎn)是在柱中壓降大流速慢,即分析周期長(zhǎng);
(5)載氣流速的影響。介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間,主要取決于介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度;
(6)進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的影響。進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)盡量短,原則上的瞬間進(jìn)樣會(huì)提高分離度。進(jìn)樣量應(yīng)盡量小,但應(yīng)使檢測(cè)器能夠識(shí)別。
因此,提高色譜柱分離度可以通過(guò)增加柱長(zhǎng),減少進(jìn)樣量,減少載氣流速,降色譜柱溫度,提高汽化室溫度,減少系統(tǒng)的死體積來(lái)實(shí)現(xiàn)。
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詞條
詞條說(shuō)明
1、色譜分離技術(shù)又稱層析分離技術(shù)或色層分離技術(shù),是一種分離復(fù)雜混合物中各個(gè)組分的有效方法。它是利用不同物質(zhì)在由固定相和流動(dòng)相構(gòu)成的體系中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)隨流動(dòng)相一起運(yùn)動(dòng),并在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,從而使各物質(zhì)達(dá)到分離。2、色譜有多種,按固定相類型和分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、親和色譜、大孔吸附樹(shù)脂、凝膠色譜、聚焦色譜等。較常用的是吸附色譜分離
色譜柱的安裝與操作色譜柱的安裝 1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線的長(zhǎng)度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。 2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他
液相色譜柱的安裝與使用說(shuō)明1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):????a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。????柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)
影響色譜柱分離度的因素介紹影響色譜柱分離度的因素是固定相的種類、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(zhǎng)、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)等。具體如下:(1)色譜長(zhǎng)度和填料的性質(zhì),色譜柱越長(zhǎng),組分之間分析越好,但色譜柱越長(zhǎng)壓降越大,而輸入的壓力是有限的。色譜柱過(guò)長(zhǎng)會(huì)增大進(jìn)出口壓力比,相反會(huì)影響色譜峰分離;(2)色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,粒子越細(xì),由于表面積增加,分辯越好,但是顆粒細(xì)
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