優(yōu)爾鴻信檢測|膠水揮發(fā)物霧化對產(chǎn)品不良影響分析

     一.背景

    某**企業(yè)制造的航空器材部件需使用一款膠水,為防止膠水在較 端條件下產(chǎn)生揮發(fā)物霧化,對產(chǎn)品功能產(chǎn)生不良影響,委托我處對膠水 固化機理和揮發(fā)性進行驗證,為產(chǎn)品符合性提供依據(jù)。

    膠水失效分析1膠水失效分析2


        二.實驗方案


    分析流程

    測試項目

    測試設(shè)備

     

     

     

    封閉體系分析

    宏觀觀察

    3D 顯微鏡

    揮發(fā)物含量分析

    頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(HS-GCMS)

    膠體成分分析

    傅利葉變換紅外光譜儀

     

     

     

    敞開體系分析

    宏觀觀察

    3D 顯微鏡

    揮發(fā)物含量分析

    頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(HS-GCMS)

    膠體成分分析

    傅利葉變換紅外光譜儀

    分析結(jié)論

    結(jié)果分析

    /

    改善建議

    /

    /

       三.測試結(jié)果


      3.1  封閉體系分析

    3.1.1 封閉體系不同條件下膠體揮發(fā)物質(zhì)及揮發(fā)量分析

    膠水失效分析3

    3.1.2 封閉體系不同條件下膠體成份分析

    膠水失效分析4

    3.1.3 封閉體系下數(shù)據(jù)分析

     a.硅橡膠未固化時,頂空氣體中的主要成分為乙醇、正硅酸乙酯以及少量的乙

    二胺、N,N-二乙基甲胺和 N-甲基苯胺。

    b.封閉體系下涂膠放置 24h 后,膠體未完全固化,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。頂空 氣體中的主要成分為乙醇、N,N-二乙基甲胺和正硅酸乙酯以及少量的乙二胺和 N- 甲基苯胺。這說明膠體的固化反應(yīng)導致少量的正硅酸乙酯損失及大量的 N,N-二乙 基甲胺生成。

    c.放置 72h 之后,膠體進一步固化,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。正硅酸乙酯和乙醇 明顯減少,減少原因可能是 24h 取樣過程中開啟磨砂口錐形瓶瓶蓋使水汽進入錐形 瓶中,促進正硅酸乙酯的水解,致使正硅酸乙酯明顯減少,同時生成的乙醇、N,N- 二乙基甲胺揮發(fā)出磨口錐形瓶。

    d.放置 72h 并 70℃加熱 4h 之后,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。正硅酸乙酯的量沒有變 化,說明膠體仍未完全固化。乙醇和 N,N-二乙基甲胺的含量增多,原因可能是高 溫環(huán)境下,促使膠體固化樹脂層形成的氣泡、空隙結(jié)構(gòu)中的乙醇和 N,N-二乙基甲 胺充分揮發(fā)所致。

    3.2  敞開體系分析

    3.2.1 敞開體系不同條件下膠體揮發(fā)物質(zhì)及揮發(fā)量分析

    膠水失效分析5

    3.2.2 敞開體系不同條件下膠體成份分析

    圖片6

    3.2.3  敞開體系下數(shù)據(jù)分析

    a.敞開體系下涂膠放置 24h 后,膠體基本固化,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。頂空氣 體中的主要成分為乙醇、N,N-二乙基甲胺以及少量的乙二胺、正硅酸乙酯和 N-甲 基苯胺。這說明膠體的固化反應(yīng)導致大量的正硅酸乙酯損失,而固化樹脂層氣泡空 隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、乙醇在頂空環(huán)境下逐步釋放出來。

    b.放置 72h 之后,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。同時可以明顯看到正硅酸乙酯完全消

    失,說明固化反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。而固化樹脂層氣泡空隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、 乙醇在頂空環(huán)境下進一步釋放出來,但乙醇的相對含量已經(jīng)明顯減少。

    c.放置 72h 并 70℃加熱 4h 之后,瓶壁未發(fā)現(xiàn)霧狀物質(zhì)。此時因為固化反應(yīng)已經(jīng) 結(jié)束,隨著時間的推移,固化樹脂層氣泡空隙中吸附的 N,N-二乙基甲胺、乙醇不 斷揮發(fā)損失,從而在頂空環(huán)境下,N,N-二乙基甲胺、乙醇的相對含量都明顯減少。

    四.分析結(jié)論

     膠水固化反應(yīng)機理

          此硅膠內(nèi)含固化促進劑,利用空氣中的水分和氧,以及二氧化碳使之進行固化 反應(yīng)。通常會在分子結(jié)構(gòu)中引入易水解的官能團,例如 OCH3、OC2H5 等烷氧基, OCOCH3 等的酰氧基,ON=C(R1R)等酮肟基,并添加錫化合物做水解促進劑,它們 遇到水分就會分別引起脫乙醇、脫醋酸、脫肟反應(yīng)生成新硅氧烷鍵;

           常見反應(yīng):5Si(OC2H5)4+16H2O→Si5O4(OH)12+20C2H5OH

    五.改善建議

    1.  該膠水固化需利用空氣中水分和氧氣,如果產(chǎn)品未來使用在真空狀態(tài)下,需確認膠水固化后,方可進行產(chǎn)品使用功能。

          2.  膠水固化過程中揮發(fā)物質(zhì)主要有乙醇、N,N-二乙基甲胺,以及少量的 N-甲 基苯胺。正硅酸乙酯參與固化反應(yīng),形成交聯(lián)體系,揮發(fā)物均不會形成霧化效果,不 會對產(chǎn)生不良影響。














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