全自動(dòng)石墨消解儀兩種酸處理方法
土壤重金屬污染狀況詳查已成為社會(huì)關(guān)注焦點(diǎn),環(huán)保部會(huì)同國(guó)土資源部、農(nóng)業(yè)部等部門按照《土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》(以下簡(jiǎn)稱《規(guī)定》)的要求,在我國(guó)范圍內(nèi),開(kāi)展對(duì)參與詳查工作的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)一篩選工作,并計(jì)劃在2018年底前查明農(nóng)用地土壤污染的面積、分布及其對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。因此,面對(duì)日益增加的土壤重金屬監(jiān)測(cè)任務(wù),如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量,以此來(lái)判斷出土壤的污染程度尤為重要。土壤樣品的前處理對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定土壤中重金屬含量具有重要的影響,《規(guī)定》使用方法為微波消解和高壓密閉消解法,但對(duì)全自動(dòng)消解儀法的使用沒(méi)有做具體的說(shuō)明。本文借助全自動(dòng)石墨消解儀,通過(guò)王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對(duì)土壤樣品進(jìn)行消解,ICP—MS分析測(cè)定鎘(cd)、鈷(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量,兩種酸處理方法檢出限、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度以及加標(biāo)回收等技術(shù)指標(biāo),對(duì)比分析確定兩種方法適用范圍,為《規(guī)定》中全自動(dòng)消解儀法的運(yùn)用提供可以借鑒的依據(jù)。
兩種酸消解土壤測(cè)定重金屬的方法--全自動(dòng)石墨消解儀
文章使用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)比兩種不同的酸體系對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際土壤樣品進(jìn)行前處理的方法,對(duì)土壤利用、修復(fù)有重要的意義。
實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
儀器儀器:72位全自動(dòng)石墨消解儀,ICP—MS,
試劑:純水,()、()、HF()、鹽酸()、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。
2、樣品消解
王水消解
稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,每份加少量水潤(rùn)濕后6mL王水,在全自動(dòng)石墨消解儀中于100%高度和50%的強(qiáng)度下震動(dòng)10s,之后在100℃下加回流蓋消解2h后進(jìn)行趕酸,結(jié)束后冷卻轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。
全自動(dòng)消解儀用王水消解結(jié)果
王水一HF一消解
稱取0.1g土壤樣品置于聚四氟乙烯消解管中,依次4.5mL鹽酸、1.5mL,3.0mL HF、1.0mL,在全自動(dòng)石墨消解儀中于100%高度和50%的強(qiáng)度下震動(dòng)10s,加回流蓋于150℃恒溫加熱2h,取下回流蓋進(jìn)行趕酸,若溶液中依舊有黑色物質(zhì),可加入lmL與0.5mL,趕至溶液呈清亮色小液滴,取下冷卻,消解完畢。移至50mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻備用。同時(shí)做試樣空白。
四酸消解土壤測(cè)試結(jié)果
3、結(jié)果討論
采用全自動(dòng)石墨消解儀,通過(guò)四酸處理土壤樣品,有利于促進(jìn)土壤晶格中的重金屬元素穩(wěn)定有效的溶出,達(dá)到全消解的目的,符合土壤中重金屬元素含量準(zhǔn)確分析的要求。通過(guò)全自動(dòng)石墨消解儀,選擇不同的酸處理體系,可滿足土壤中不同類型重金屬含量監(jiān)測(cè)分析的需求,符合《土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選技術(shù)規(guī)定》中方法質(zhì)量控制和要求,而且整個(gè)過(guò)程自動(dòng)加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等,產(chǎn)生的酸霧自動(dòng)被抽風(fēng)系統(tǒng)抽出,不易對(duì)操作者造成危害,72孔的設(shè)計(jì)適合于土壤詳查過(guò)程中大批量樣品的分析的要求。
詞條
詞條說(shuō)明
樣品濃縮儀顧名思義,是對(duì)樣品進(jìn)行濃縮的儀器。一般樣品濃縮儀自帶空氣氣源,并且體積小巧,攜帶方便。樣品濃縮儀配備數(shù)顯表頭,帶溫度設(shè)置功能和輔助加熱功能,可是適應(yīng)多種情況下樣品的迅速濃縮。那么一般情況下樣品濃縮儀的操作步驟有哪些,樣品濃縮儀又有哪些特點(diǎn)呢? 樣品濃縮儀的操作步驟: ,安裝放置好樣品濃縮儀。將樣品濃縮儀拿出并找到合適位置放穩(wěn),安裝好樣品濃縮儀的三腳電源插線。 其次,檢查樣品濃縮儀。在使用
1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀的相似之處功能相同:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和氮吹儀兩者都能實(shí)現(xiàn)原型的濃縮2.氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?氮吹儀顧名思義就是將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹到被加熱的樣品表面,實(shí)現(xiàn)批量樣品的快速濃縮。它的優(yōu)點(diǎn)是一次可以處理多個(gè)樣本,如12個(gè)或24個(gè)。所以,氮吹儀似乎比旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器強(qiáng)大、高效。氮吹儀能否替代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?由于其設(shè)計(jì)原理,氮吹儀有其固有的局限性:1)僅適用于低沸點(diǎn)溶劑的濃縮,建議溶劑沸
高純氮?dú)?氮?dú)獍l(fā)生器可以應(yīng)用在哪些行業(yè)?
氮?dú)獍l(fā)生器可以應(yīng)用在哪些行業(yè)?氮?dú)馐菬o(wú)色無(wú)味的氣體,在空氣中的體積百分比為78.03%,是化學(xué)惰性氣體。氮?dú)獾幕瘜W(xué)分子式為N2,分子量為28.02,較空氣分子量28.97輕,大氣壓下沸點(diǎn)為-320.5°F (-195.8°C)。利用其惰性的特點(diǎn),氮?dú)鈴V泛用于防止氧化、防止燃燒及爆炸等。長(zhǎng)時(shí)間處于高純氮?dú)猸h(huán)境可能引起人與動(dòng)物缺氧窒息/死亡。氮?dú)獍l(fā)生器應(yīng)用的行業(yè)包含但不限于石油、天然氣氮?dú)獍l(fā)生器廣泛運(yùn)
應(yīng)用血細(xì)胞計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)出現(xiàn)的某些錯(cuò)誤的原因
應(yīng)用血細(xì)胞計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)出現(xiàn)的某些錯(cuò)誤的原因注意事項(xiàng)應(yīng)用計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)出現(xiàn)的某些錯(cuò)誤的原因:? 取自原始細(xì)胞懸液的不均勻取樣。原始細(xì)胞懸液應(yīng)攪動(dòng)混勻,在細(xì)胞計(jì)數(shù)過(guò)程中細(xì)胞不應(yīng)沉淀至容器的底部。? 計(jì)數(shù)器室內(nèi)充填不夠或過(guò)度填充。計(jì)數(shù)室的容積是基于蓋玻片平穩(wěn)地置于計(jì)數(shù)器邊緣上,過(guò)度充填增加被計(jì)數(shù)的體積。? 細(xì)胞團(tuán)、細(xì)胞團(tuán)不易通過(guò)毛吸作用進(jìn)人計(jì)數(shù)室,故被排斥在計(jì)數(shù)之外進(jìn)人計(jì)數(shù)室的小細(xì)胞團(tuán)較難計(jì)數(shù),甲個(gè)分散狀細(xì)胞
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