索氏抽提法提取粗脂肪適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細,不易吸濕結(jié)塊的樣品。
特點:操作簡單,易提取,實驗結(jié)果容易計算。
索氏抽提法,用于粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質(zhì)優(yōu)劣的一個指標。脂肪含量的測定有很多方法,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、電測和核磁共振法等。目前國內(nèi)外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公認的經(jīng)典方法,也是我國糧油分折的標準方法。
實驗原理
采用索氏抽提法中的殘余法,即用低沸點**溶劑(乙醚或石油醚)回流抽提,除去樣品中的粗脂肪,以樣品與殘渣重量之差,計算粗脂肪含量。由于**溶劑的抽提物中除脂肪外,還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì),因而抽提法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。
實驗材料
油料作物種子、中速濾紙
儀器裝置
(1)索氏脂肪抽提器或JT-SXT-06型油分測定器
(2)干燥器(直徑15~18cm,盛變色硅膠)
(3)不銹鋼鑷子(長20cm)
(4)培養(yǎng)皿
(5)分析天平(感量0.001g)
(6)稱量瓶
(7)恒溫水浴
(8)烘箱
(9)樣品篩(60目)
試劑
無水乙醚或低沸點石油醚(A.R.)
實驗步驟
(1)切片
將濾紙切成8cm×8cm,疊成一邊不封口的紙包,用硬鉛筆編寫順序號,按順序排列在培養(yǎng)皿中。將盛有濾紙包的培養(yǎng)皿移入105±2℃烘箱中干燥2h,取出放入干燥器中,冷卻至室溫。按順序?qū)⒏鳛V紙包放人同一稱量瓶中稱重(記作a)、稱量時室內(nèi)相對濕度**70%。
(2)包裝干燥
在上述已稱重的濾紙包中裝入3g左右研細的樣品,封好包口,放入105±2℃的烘箱中干燥3h,移至干燥器中冷卻至室溫。按順序號依次放入稱量瓶中稱重(記作b)。
(3)抽提
將裝有樣品的濾紙包用長鑷子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67倍的無水乙醚,使樣品包浸沒在乙醚中。連接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒溫水浴中進行抽提,調(diào)節(jié)水溫在70~80℃之間,使冷凝下滴的乙醚成連珠狀(120~150滴/min或回流7次/h以上),抽提至抽取筒內(nèi)的乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(約需6~12h)。抽提完畢后,用長鑷子取出濾紙包,在通風處使乙醚揮發(fā)(抽提室溫以12~25℃為宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。
(4)稱重
待乙醚揮發(fā)之后,將濾紙包置于105±2℃烘箱中干燥2h,放入干燥器冷卻至恒重為止(記作c)。
計算結(jié)果
粗脂肪含量(%)=( b-c)/(b-a) ×100
式中:a:稱量瓶加濾紙包重(g)
b:稱量瓶加濾紙包和烘干樣重(g)
c:稱量瓶加濾紙包和抽提后烘干殘渣重(g)
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詞條
詞條說明
冷凍干燥是將含水物質(zhì),預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。這種干燥方法得到的物品,原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性,是一種干燥方法。冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在、食品、材料、、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機),是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機器,它涉
嚴格執(zhí)行操作規(guī)程,嚴格執(zhí)行有關(guān)安全規(guī)定。3.變壓吸附提氫設(shè)備界區(qū)內(nèi)應(yīng)隨時保持清潔,不應(yīng)堆有易燃易爆物質(zhì),尤其在交通要道上不得堆放物品,保證交通要道暢通。4.變壓吸附提氫設(shè)備界區(qū)內(nèi)應(yīng)置有消防器材,操作人員應(yīng)知道消防器材的放置地點和使用方法,平時嚴禁亂動;消防器材每年定期檢查。5.設(shè)備在未卸去壓力時,禁止修理工作有焊接、擰緊螺絲,并禁止使用鐵器敲擊設(shè)備。6.設(shè)備使用的壓力表檢驗合格并打上鉛封。如壓力表
近年來,國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥機。連續(xù)式設(shè)備的特點是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備實現(xiàn)自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。隨著GMP認證的結(jié)束,國產(chǎn)的醫(yī)藥用凍干設(shè)備全面進入了現(xiàn)代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定,可實現(xiàn)在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項技術(shù)指標都能滿足生物制品和藥品凍干生產(chǎn)的需要
圓形水浴氮吹儀性能特點1. 所有部件為實驗室級,采用不銹鋼材料或特氟龍涂層,具有耐酸堿、抗腐蝕、耐高溫的特點2. 恒溫控制水域加熱方式,均勻緩慢加熱.3. 電動控制樣品架的升降,隨時方便簡單的調(diào)整針頭與液面的距離4. 旋轉(zhuǎn)樣品架,無限旋轉(zhuǎn)(正面接觸樣品,操作方便)5. 可適用于燒杯、試管、錐形瓶、離心管等,可選擇多樣的樣品器具6. 每支吹氣針管的高度獨立調(diào)節(jié),同批次多樣品不同液面高度調(diào)整7. 每支
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