微波消解儀使用注意事項

時間：2024-12-27作者：杭州川一實驗儀器有限公司瀏覽：49

目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用較是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、-**光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及**痕量元素的準(zhǔn)確測定。
微波消解特點
當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡單的特點，但是，對于新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準(zhǔn)備：
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于**樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴(kuò)口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準(zhǔn)定位孔，順時針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，**樣品（如，動物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(大)加5mL1mL，H2O2（大使用2mL），對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定，如，8個以下為：
編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5mL1500W大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述，微波消解的使用嚴(yán)格按照規(guī)程，嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程，任何不規(guī)范的操作，都會存在安全隱患。
杭州川一實驗儀器有限公司專注于全自動氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮氣發(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

• 詞條

  詞條說明

• 短程分子蒸餾的操作流程

  操作流程：??1、 安裝進(jìn)樣器（順時針旋緊進(jìn)樣器）、一、二、接收瓶，打開 冷卻水循環(huán)按鈕；?2、 打開刮膜器轉(zhuǎn)子，調(diào)整到*轉(zhuǎn)速（不得**過400 r/min）；?3、 在液氮達(dá)到要求液位（不得少于冷凝柱體積1/2）后打開真空泵；??4、 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥（不得**0.5 mbar）；?5、 壓力調(diào)整到位后，逆時針

• 檢測儀檢測食品含量

  作為食品添加劑應(yīng)用于在食品加工中，具有防腐、漂白的作用，按照固定的標(biāo)準(zhǔn)合理使用，不會對人體的健康造成危害，但是若長期****接觸，則可能會對人體的健康造成威脅?，F(xiàn)在一些不法商販為了自身的利益在食品*量的添加，導(dǎo)致食品中的嚴(yán)重的**標(biāo)，對人體健康產(chǎn)生安全隱患。食品檢測儀檢測食品中的含量，防止其進(jìn)入市場中的食品含量**標(biāo)終可能會危害到人體的健康安全。在食品加工生產(chǎn)過程中，為了能使食品保持原有的色澤，常用做

• 甘肅省地礦局二勘察院采購川一儀器一體化蒸餾儀

  甘肅省地礦局二地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院簡稱二勘院，是由甘肅省地勘局二地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院由原甘肅省地礦局物探隊、甘肅水文地質(zhì)工程地質(zhì)勘察院、甘肅省地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測總站（甘肅環(huán)境地質(zhì)研究所）、甘肅省地勘局五地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院等四家單位于2002年1月9日合并組建而成。主要從事區(qū)域地質(zhì)、地球物理、地球化學(xué)、地?zé)豳Y源、水文地質(zhì)調(diào)查等基礎(chǔ)性地質(zhì)工作，以及固液體礦產(chǎn)勘查開發(fā)、水文地質(zhì)工程地質(zhì)勘察、環(huán)境地質(zhì)評價、地質(zhì)災(zāi)害評估及防治、

• 談?wù)勅詣拥祪x干式加熱與水浴加熱哪個濃縮較快

  談?wù)勅詣拥祪x干式加熱與水浴加熱哪個濃縮較快全自動氮吹儀可分為水浴加熱和干式（鋁塊）加熱兩種，那么兩者哪個氮吹速度較快呢？下面讓我們一起來探討分析。先，干式是利用鋁塊加熱的，而水浴澤則是以水位介質(zhì)直接加熱的。這樣看了肯定是鋁塊加熱速度較快。實際上，全自動氮吹儀前期確實是干式升溫較快，但是全自動氮吹儀有一個Z大的特點，就是利用光學(xué)傳感器來終點監(jiān)測樣品體積來達(dá)到定容的。這一性能特點也就影響了干式氮吹