粗脂肪含量是糧食、油料、飼料 等產(chǎn)品標準中重要的質(zhì)量指標,是評 價產(chǎn)品品質(zhì),組織生產(chǎn)的重要依據(jù)之 一。在國內(nèi)外測定粗脂肪含量的10 多種方法中,索氏抽提法是應(yīng)用廣泛的測定方法。在實際生產(chǎn)中,此法 存在的問題主要是抽提時間過長和抽 提結(jié)束后抽提瓶不易恒重。圍繞這些 問題,對抽提過程和抽提前后采用的 處理手段進行了改進。以標準方法為 參照,熱浸提-油重法和殘余法為改 進方法,對照比較這3種檢測方法的 測定結(jié)果。
1 方法原理
索氏提取法測定脂肪是將樣品放 在抽提筒內(nèi)以水浴蒸餾冷凝的進 行回流浸提,一般要十幾個小時。熱浸提-油重法由于樣品處于高溫溶劑 中,分子運動加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地縮短了浸提時 間,從而加快了測定速度。一般完成 樣品的整個提取過程不到2h。此法 中鋁杯可代替玻璃瓶,電熱板可代替 水浴加熱,抽提杯*恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作簡單*。殘 余法不同之處在于采用抽提過脂肪的 殘余物的質(zhì)量來計算脂肪含量。較以 前的殘渣法相比,其不需要恒重紙袋 質(zhì)量,直接在電子天平上稱出試樣質(zhì) 量,抽提前后樣品的質(zhì)量差即為浸出 的脂肪含量。測得的結(jié)果為原樣脂肪 含量,不是干基脂肪含量,與標準法 測得的結(jié)果一致。
2 檢測方法
2?1 試劑 分析純的無水或沸程為30- 60的石油醚。
2?2 儀器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪測定儀、電子天平。
2?3 試樣制備 選取具有代表性的樣品200g, 粉碎后全部通過60目篩,裝于密封 容器中,防止試樣成分的變化。
2?4 分析步驟
2?4?1 標準法
按GB/ T5512食品中脂肪的測 定方法或GB/ T6433飼料粗脂肪測 定方法進行檢測。為使抽提終點有一 量化的概念,不同人員目測產(chǎn)生 的差異,同時避**查抽提終點時乙 醚大量揮發(fā)傷害檢驗人員的健康。采 取同時平行測定6個樣品, 8h后取 出一個抽提瓶,以后每隔2h取出一 個,直到樣品脂肪含量不再增加為 止。測出不同類別的樣品需要的抽提 時間,可作為日常工作的參照,也是 改進法試驗條件確定的依據(jù)之一。樣 品測定脂肪需要的抽提時間見表1。 表1 樣品測定脂肪需要的抽提時間 樣品名稱花生大豆魚粉 抽提時間(h) 20 16~18 16 樣品名稱肉粉方便面玉米 抽提時間(h) 18 10 8
2?4?2 熱浸提-油重法 稱樣1~5g (M)于濾紙筒中, 烘干。把濾紙筒放到脂肪測定儀中。 鋁杯在105℃±2℃條件下恒重 (M1)。放到儀器加熱板上,壓下儀 器連接手柄,使鋁杯與回流器緊密連 接。從加液孔加入80mL,接通 冷凝水。視脂肪含量設(shè)定儀器條件 為:加熱溫度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,試劑回收 10min,蒸干5min。取下鋁杯,105℃
杭州川一實驗儀器有限公司專注于全自動氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮氣發(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694
詞條
詞條說明
一、概述凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典(凱氏定氮)法設(shè)計的自動測氮蒸餾系統(tǒng),該儀器安裝、操作簡單;使用、可靠、省時、省力;自動化程度高,適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中,是操作人員的理想工具。二、工作原理根據(jù)凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟,即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當(dāng)被測定樣品消解后,上機完成下列化學(xué)反應(yīng):(NH4)2SO4 +2N
低速離心機是指轉(zhuǎn)速小于10000轉(zhuǎn)/分鐘的離心機,可廣泛應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、*學(xué)、血站等領(lǐng)域,是實驗室中用于離心沉淀的常規(guī)儀器。低速離心機分離技術(shù)是根據(jù)顆粒在一個實用離心場合中的狀態(tài)而發(fā)展起來的新技術(shù)。不同密度、大小或形狀的顆粒在不同速度的離心場合中沉降,所以一個大體是球形非均一的混合物,可以用離心的方法加以分離,臺式低速離心機是為了進一步研究生物化學(xué)、分離大量的物質(zhì)。例如收集細胞、分離血
液液萃取又稱溶劑萃取或抽提。用溶劑分離和提取液體混合物中的組分的過程。實驗室中用分液漏斗等儀器進行。工業(yè)上在填料塔、篩板塔、離心式萃取器、噴灑式萃取器等中進行。 液液萃取應(yīng)用于**化學(xué)、石油、食品、制藥、稀有元素、原子能等工業(yè)方面。 簡單的液液萃取步驟,分別用什么設(shè)備來完成呢? 1.混合:溶液和萃取液分別倒入分液漏斗。 2.振蕩:把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。 3.靜置:將分液漏斗放在鐵架臺上靜置。
氫氣發(fā)生器注意事項1、啟動前的準備加氫氧化鉀電解液(稱取KOH100g溶解于1L的高純水中),充分攪拌溶解等電解液冷卻后再倒入儲液桶中使用,然后加入高純水不要過上限水位線,也不要下限水位線,擰上外蓋。液位管中的白色東西是液位管接口處的潤滑劑,不影響使用,待整體換液后就好。2、裝好后的溶液可以長期使用,每次水位線時因立即加入高純水,但加水需防止水漏在儀器內(nèi)部造成短路,長時間不開機或長時間使用后電解液
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