建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測元素的性質(zhì)及含量的估計;(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻報導(dǎo)、工作經(jīng)驗,尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要**檢測限。一般**檢測限幾倍,幾十倍較好,RSD 就較小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結(jié)果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,**樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點:
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時間,等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因為反應(yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會較好。
(2)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應(yīng)在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要**過2Oml。
(5)對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如:炸藥、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹*三個內(nèi)容。
3. 微波加熱的功率與時間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個數(shù)。爐內(nèi)樣品個數(shù)多, 所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強度和極性決定了加熱速度,離子強度大,體系升溫快。在微波溶樣時,可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的**物、還原性強的**物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體(如硝酸被分解成N02 等)而使壓力驟升。實際使用時,先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度,用短的加熱時間,觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實驗,當了解了消解試樣的特性,方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內(nèi)消解好。
詞條
詞條說明
要加強對設(shè)備的管理,也就是對離心機的清洗尤其是轉(zhuǎn)鼓的清洗,這樣才能減少轉(zhuǎn)鼓上面的污物,這樣就避免了離心機因為受力不均勻而發(fā)生的振動。所以,在清洗轉(zhuǎn)鼓時要注意用清水反復(fù)沖洗,這樣可以保轉(zhuǎn)鼓沖洗干凈。*二,就是要注意定期清理凝絮劑儲存裝置,以減少污泥粘附在離心機的轉(zhuǎn)鼓上面,這樣就可以保證離心離心機工作時,它轉(zhuǎn)鼓受力是均勻。在正常的情況下,離心機都會發(fā)揮大的功效。*三,在進行離心機初始安裝時,就應(yīng)該考慮
生化培養(yǎng)箱的溫度范圍0-50度,一般我們實驗室使用溫度再25-37度之間,環(huán)境溫度30度,如果使用溫度25度恒溫,培養(yǎng)箱要降溫,降溫是通過制冷機組來完成。制冷產(chǎn)生溫差就會有結(jié)露,現(xiàn)成水。生化培養(yǎng)箱內(nèi)有接水口。水通過接水口排到箱外的接水箱中,不會流到生化培養(yǎng)箱的底部,當發(fā)現(xiàn)生化培養(yǎng)箱底部有水是什么原因呢?是制冷機組在培養(yǎng)箱內(nèi)的蒸發(fā)器上產(chǎn)生的水沿著銅管流到培養(yǎng)箱的底部的,是箱體內(nèi)銅管引出口沒有密閉好。
注意問題一:在使用微波消解儀設(shè)備時候要能注意將設(shè)備密封好,尤其設(shè)備的腔門需要能夠關(guān)好,以能避免在使用過程中損壞設(shè)備,甚至出現(xiàn)一些不安全因素的存在。 注意問題二:需要注意在使用設(shè)備時候,消解樣品的量不能太少了,尤其不能**三分之一的消解罐容積,以能保證好的使用。 注意問題三:設(shè)備上能夠使用一些防爆膜,使用防爆膜后能夠保證設(shè)備使用的較加安全。 注意問題四:在使用設(shè)備中需要認真及時查看設(shè)備的冷卻系統(tǒng),
其實不光只是農(nóng)業(yè)科研、種子企業(yè)等需要光照培養(yǎng)箱設(shè)備來開展種子檢驗,育種育苗,農(nóng)科院校對于光照培養(yǎng)箱的應(yīng)用需求也非常高,高校開展教學(xué),不能只是停留在概念上,還需要創(chuàng)造條件,讓學(xué)生自己動手實驗來加深印象,提高教學(xué)成果轉(zhuǎn)化。高校要提高教學(xué)質(zhì)量,培養(yǎng)動手能力強的專業(yè)人才,那么就必須要加強學(xué)校硬件設(shè)施,提高校內(nèi)的實訓(xùn)條件。例如,林業(yè)技術(shù)專業(yè)開展教學(xué)可能需要建立森林植物實驗室、林木培育實驗室、種苗生產(chǎn)實驗室等
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