原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng),與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,
在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱較快速,而且較均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見(jiàn)升溫的速率之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其"供熱"方式不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣"泡"的"**",因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,可見(jiàn),密閉溶樣罐中的試劑能提供較高的溫度,有利于試樣的消化。
(3)攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷較新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
詞條
詞條說(shuō)明
方法原理 水樣中的硫化物經(jīng)酸化,生成的隨載氣(氣)進(jìn)入吸收瓶/吸收顯色管中被吸收溶液(乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%**溶液)吸收,選擇相應(yīng)的分析方法對(duì)吸收瓶/吸收顯色管中吸收的硫離子進(jìn)行分析測(cè)定。注意事項(xiàng): 1、水質(zhì)硫化物--酸化吹氣儀使用AC220V,50HZ電源,并有良好接地。 2、該儀器內(nèi)部有電加熱元件,儀器請(qǐng)遠(yuǎn)離易燃易爆物品。 3、請(qǐng)?jiān)谕L(fēng)的環(huán)境中使用。 4、打開(kāi)電源前,須確認(rèn)水浴鍋內(nèi)已
1、實(shí)驗(yàn)室水蒸汽蒸餾儀設(shè)備原理:當(dāng)水和**物一起共熱時(shí),整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)分壓定律,應(yīng)為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶于水的化合物的蒸氣壓。當(dāng)混合物中各組分的蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí),混合物開(kāi)始沸騰.而混合物的沸點(diǎn)比其中任何一組分的沸點(diǎn)都要低些。因此,常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾,能在**100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來(lái)。蒸餾時(shí)混合物的
那我們?cè)撊绾芜x擇合適的氮?dú)獍l(fā)生器呢?相較而言,液質(zhì)離子源需要純度相對(duì)較高(97~99.9)、流速大 (一般幾十升每分鐘)、且潔凈、干燥的氮?dú)饬鳎籊C/GC-MS需要純度高(≥),但流速低(300ml/min)的氮?dú)猓磺疤幚韮x器需要純度不高(95~99%),但流速高的氮?dú)?。膜分離制氮技術(shù)因其分離過(guò)程簡(jiǎn)單可靠、無(wú)噪音污染的技術(shù)特點(diǎn)適合對(duì)氮?dú)庖罅魉俅?、純度不高的儀器,如液質(zhì)聯(lián)用儀,前處理儀器等;PSA
(一) 準(zhǔn)備工作1.在開(kāi)始工作以前,要清除生物安全柜內(nèi)表面的污染。2.將所有必需的物品置于安全柜內(nèi),以盡可能減少雙臂進(jìn)出**開(kāi)口的次數(shù)。物品放置要注意以下幾點(diǎn):①I(mǎi)I級(jí)生物安全柜臺(tái)面**和后面的進(jìn)氣格柵不能被物品阻擋。②所有物品應(yīng)盡可能地放在工作臺(tái)后部靠近工作臺(tái)邊緣的位置,并使其在操作中不會(huì)阻擋后部格柵。③可產(chǎn)生氣溶膠的設(shè)備(如:混勻器、離心機(jī)等)應(yīng)靠近安全柜的后部放置。有生物危害性的廢棄物袋、盛
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