分子蒸餾新技術(shù)在**香料分離中的應(yīng)用

時(shí)間：2024-12-27作者：上海川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：289

在蒸餾溫度為45℃，物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370～390 r/min、冷卻水溫度4～5℃條件下，實(shí)驗(yàn)測(cè)得壓力對(duì)餾余物收率、檸檬醛含量、檸檬醛收率的影響如圖1所示。由圖1 可以看出，在蒸餾溫度不變時(shí)，隨著壓力的減小，輕分子不斷逸出到達(dá)冷凝面被收集；重分子（檸檬醛）的平均自由程小于冷凝面與蒸發(fā)面的間距，檸檬醛分子尚未達(dá)到冷凝面就很快趨于平衡。餾出物量不斷提高，餾余物量逐漸減少，富集在餾余物中的檸檬醛含量逐漸增加。當(dāng)壓力達(dá)到0.15 kPa 時(shí)，餾余物收率約為65%，其中檸檬醛含量為98%，檸檬醛收率為76%，說(shuō)明再減小壓力，餾余物中的檸檬醛含量增加也將有限，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)了這一點(diǎn)。因此，45 ℃下較佳的操作壓力可取為0.15 kPa。
在蒸餾溫度60 ℃，物料流量、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速、冷卻水溫度與上述山蒼子油分子蒸餾相同的條件下，蒸餾壓力對(duì)餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率的影響如圖2 所示。從圖2 可以看出，在蒸餾溫度時(shí)，在壓力范圍（0.1～0.3 kPa）內(nèi)，較低壓力時(shí)，有助于肉桂醛等輕分子成分的蒸出，但此時(shí)由于其他輕組分的蒸出，使得餾出物中醛含量相對(duì)較低；在此壓力范圍內(nèi)，隨著壓力的增加，由于分子自由程減小，只有少量的輕分子可以逸出到達(dá)冷凝面被收集，使得餾出物收率及肉桂醛收率均有降低的趨勢(shì)，但餾出物中肉桂醛含量相對(duì)較高。從餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率等方面綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，蒸餾溫度60 ℃時(shí)，較優(yōu)的操作壓力為0.2 kPa。
2.2 溫度對(duì)分子蒸餾結(jié)果的影響
在蒸餾壓力為0.15 kPa，物料流量、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速、冷卻水溫度與上述實(shí)驗(yàn)條件相同時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得溫度對(duì)山蒼子油餾余物收率、檸檬醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、檸檬醛收率的影響如圖3 所示。從圖3 可以看出，在蒸餾壓力時(shí)，隨著溫度從35 ℃升高到55 ℃，輕分子的平均自由程增大，大量輕分子蒸發(fā)到冷凝面被冷卻收集，而少數(shù)的重分子由于獲得能量，平均自由程也會(huì)增大，可以被冷卻收集。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降，而其中的檸檬醛的含量逐漸增加。當(dāng)溫度達(dá)到45 ℃時(shí)，餾余物中檸檬醛含量達(dá)98.2%，此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯。而且高溫易引起使檸檬醛發(fā)生聚合，所以檸檬醛的分離溫度不宜太高。此實(shí)驗(yàn)條件下，理想的蒸餾溫度為45 ℃。圖4 為在蒸餾壓力為0.20 kPa、其他條件同上的情況下，實(shí)驗(yàn)測(cè)得溫度對(duì)肉桂油餾出物收率、肉桂醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)、肉桂醛收率的影響曲線。從圖4 可以看出，低溫有利于醛含量的提高，而高溫有利于餾出物收率的提高。蒸餾壓力為0.20 kPa，溫度在45～65 ℃內(nèi)增加時(shí)，餾出物收率和餾出物中肉桂醛收率均逐漸增加，而餾出物中的肉桂醛含量有下降的趨勢(shì)。綜合餾出物收率、餾出物中肉桂醛收率以及餾出物中肉桂醛含量等幾方面因素，可以發(fā)現(xiàn)在蒸餾壓力為0.20 kPa 時(shí)，較佳的蒸餾溫度為60 ℃，此時(shí)可獲得肉桂醛含量為98.7%餾出物產(chǎn)品。
3 結(jié) 論
在物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉(zhuǎn)速370~390r/min、冷卻水溫度4~5 ℃等條件下，研究了溫度和壓力等操作因素對(duì)從**香料肉桂油和山蒼子油中分離提純?nèi)夤鹑┖蜋幟嗜┑挠绊?，結(jié)果表明：
(1) 從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的分子蒸餾條件是蒸餾壓力為0.15 kPa 和蒸餾溫度為45℃，此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產(chǎn)品；
(2) 從肉桂油分離提純?nèi)夤鹑┑妮^理想工藝條件是：蒸餾壓力為0.2 kPa、蒸餾溫度為60℃，此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產(chǎn)品。
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