我們?cè)谑褂靡合嗌V儀的時(shí)候,經(jīng)常會(huì)很粗心的犯一些自己都不容易發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題,今天小編就針對(duì)液相色譜儀的流動(dòng)相使用時(shí)常犯的錯(cuò)誤進(jìn)行一個(gè)總結(jié)。 1.加入**相之后再測(cè)量流動(dòng)相的PH值 通常情況下測(cè)量流動(dòng)相的PH值,是測(cè)量水相中的PH值參數(shù)。**相加入之后PH值參數(shù)的測(cè)量就和之前有誤差。但如果能保證每次測(cè)量都是加入相同量的**相之后得到的PH值,雖然這不能保證精確度,但是這能保證前后一致的測(cè)量結(jié)果,所以這樣也沒(méi)有問(wèn)題。 2.不使用緩沖鹽 緩沖鹽的加入是用來(lái)控制和修正流動(dòng)相中PH值的改變的。樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中的雜質(zhì)都會(huì)造成流動(dòng)相PH值的改變,而PH值的改變會(huì)影響樣品的保留、峰形、峰面積參數(shù)。 3.沒(méi)有在正確的緩沖區(qū)間使用緩沖鹽 每個(gè)緩沖鹽都有一定的緩沖范圍,在此范圍內(nèi)它提供了較佳的pH穩(wěn)定性。在這個(gè)范圍外,緩沖鹽在抵抗pH值變化方面是無(wú)效的。所以要么在正確的范圍內(nèi)使用緩沖鹽,要么選擇一個(gè)緩沖范圍覆蓋所需pH值的緩沖鹽。 4.向**相中加入緩沖鹽 如果將水相的緩沖溶液加入到**相中,會(huì)大大增加緩沖鹽析出的風(fēng)險(xiǎn)。緩沖鹽的析出在初期可能并不明顯,但會(huì)對(duì)儀器的各個(gè)部件都會(huì)產(chǎn)生一定影響。 5.梯度洗脫時(shí)直接用泵去混合流動(dòng)相并且流動(dòng)相比例從0%開(kāi)始 現(xiàn)在的液相色譜能夠非常高效的進(jìn)行在線脫氣和流動(dòng)相混合。但是將梯度洗脫比例從0%開(kāi)始,會(huì)有比較大的出現(xiàn)氣泡和沉淀的風(fēng)險(xiǎn)。 6.沒(méi)有使用正確的pH值修飾酸或堿作為緩沖液 緩沖溶液的修飾酸或堿,只使用生成緩沖鹽的酸或堿。例如,磷酸鈉緩沖液只能用磷酸或**調(diào)節(jié)。 7.沒(méi)有在方法中說(shuō)明緩沖液的全部信息 例如只在方法中寫“稱5克磷酸鈉溶入1000毫升水”。緩沖鹽的類型決定其pH緩沖范圍,而緩沖鹽中所需物質(zhì)的濃度決定了緩沖強(qiáng)度。例如:5g的無(wú)水磷酸鈉和5g的一水磷酸鈉具有不同的緩沖強(qiáng)度,會(huì)影響保留率。 8.使用儀器時(shí)不調(diào)查之前使用的流動(dòng)相情況,直接用純**溶劑沖系統(tǒng) 如果之前的方法在B通道使用緩沖溶液,而這次沒(méi)有經(jīng)過(guò)調(diào)查就直接在B通道使用了純的**溶劑,那么就會(huì)造成該通道緩沖鹽析出、出現(xiàn)堵塞等風(fēng)險(xiǎn)。 9.將溶劑瓶中的流動(dòng)相用干為止 溶劑瓶中的流動(dòng)相如果用干,會(huì)導(dǎo)致儀器中出現(xiàn)氣泡等問(wèn)題。 10.僅使用超聲來(lái)給流動(dòng)相脫氣 超聲脫氣有一定的脫氣作用,但完全脫氣的效果并不理想。所以在此建議使用真空脫氣機(jī)進(jìn)行在線脫氣。 這10個(gè)關(guān)于液相色譜儀流動(dòng)相的常規(guī)錯(cuò)誤你記住了嗎,在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中一定要規(guī)避,避免造成對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確行。 通用(深圳)儀器有限公司 是專業(yè)生產(chǎn)液相色譜儀和離子色譜儀的廠家,主要產(chǎn)品有:全自動(dòng)二維液相色譜儀(血藥濃度檢測(cè)),全自動(dòng)二維離子色譜儀(血藥濃度--碳酸鋰**),**離子色譜儀--糖**測(cè)試儀,通用離子色譜儀,在線離子色譜儀-電廠水質(zhì)監(jiān)測(cè),液相色譜互動(dòng)教學(xué)系統(tǒng),通用液相色譜儀等。
詞條
詞條說(shuō)明
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)
【操作步驟】 Ar氣 → 電腦 → 主機(jī) → 雙泵 → 水封 → As燈/Hg燈 → 調(diào)光 → 設(shè)置參數(shù) → 點(diǎn)火 → 做標(biāo)準(zhǔn)曲線 → 測(cè)樣 → 清洗管路 → 熄火 → 關(guān)主機(jī) → 關(guān)電腦 → 關(guān)Ar氣 。 【注意事項(xiàng)】 1.在開(kāi)啟原子熒光光譜儀前,一定要注意先開(kāi)啟載氣。 2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適??捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。 3.一定注意各泵管無(wú)泄露,定期向泵管和壓塊間滴加硅油
1、按原子化方式可分:氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀和冷原子熒光光譜儀等。 2、按原子化器可分:石英爐原子熒光光譜儀和汞蒸氣原子熒光光譜儀等。 3、按原子化溫度可分:高溫原子熒光光譜儀和低溫原子熒光光譜儀。 4、按原子化能量可分:熱原子熒光光譜儀和冷原子熒光光譜儀。 5、按入射光束數(shù)可分:?jiǎn)喂馐訜晒夤庾V儀和雙光束原子熒光光譜儀。 6、按波道數(shù)可分:?jiǎn)蔚涝訜晒夤庾V儀、雙道原子熒光光譜儀和多道原子熒光
原子熒光光譜儀是一種光譜類痕量分析儀器,其中的原子熒光指的是將被測(cè)樣品液體經(jīng)過(guò)原子化成為氣態(tài)基態(tài)自由原子后,使其吸收外部光源一定頻率的輻射能量躍遷**能態(tài),這些高能態(tài)的電子一般在小于10-8秒即返回基態(tài),并以特征光譜形式放出能量,即原子熒光。 原子熒光光譜儀主要作用是用來(lái)檢測(cè)重金屬含量,檢出限可達(dá)PPT級(jí)別,也可聯(lián)用液相等進(jìn)行元素形態(tài)分析,是一種國(guó)內(nèi)普及的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。值得一提的是,原子熒光光譜儀是
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