石墨消解儀對魚肉樣品的硝酸消解案例

時間：2021-08-10作者：杭州川恒實(shí)驗儀器有限公司瀏覽：141

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2）每個樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用**水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6）結(jié)果
一系列36個樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動，消解時間從1小時到8小時。在95.5 °C下消解超過2小時效率沒有提高，低于2小時消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意：無需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時間來彌補(bǔ)。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）
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