對(duì)于氣相色譜儀而言,氣源是**的組成部分:
一、氣相色譜使用的氣體種類
一般意義上,如果從氣相色譜儀對(duì)氣體的使用用途而言,多數(shù)情況下大致可以分為四種:載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夂臀泊禋狻?/span>
載氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測(cè)定。常用的載氣有氫氣、氦氣、氮?dú)?、氬氣等?/span>
燃?xì)夂椭細(xì)庥糜谔峁z測(cè)器內(nèi)部形成火焰和燃燒;燃?xì)庖话阒笟錃?,助燃?xì)庵缚諝猓ㄕ?qǐng)注意,不要使用氧氣)。
尾吹氣一般與載氣相同,作用有很多,比如稀釋火焰,檢測(cè)器死體積等,用于采用毛細(xì)柱分離的情況。
除上面所說之外,還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣,驅(qū)動(dòng)閥所用的空氣/氮?dú)獾取?/span>
當(dāng)然,如果嚴(yán)格的分類,氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃?xì)?、助燃?xì)狻⑽泊禋夂娃D(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動(dòng)多通閥轉(zhuǎn)動(dòng)的氣體均可稱之為輔助氣。
面對(duì)眾多的可選項(xiàng),在常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)單位中,使用多的其實(shí)只有三種氣體:
氮?dú)狻米鬏d氣和尾吹氣
氫氣和空氣——用作燃?xì)夂椭細(xì)?/span>
二、氣體的來源——?dú)庠囱b置
整體上來講,實(shí)驗(yàn)室常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發(fā)生器。
1 鋼瓶氣
一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質(zhì)完備的話,鋼瓶氣的質(zhì)量穩(wěn)定性可以得到有效的;同時(shí)維護(hù)換等方面相對(duì)來說比較省事;同時(shí)如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節(jié)省投入。但是出于考慮,很多單位會(huì)建設(shè)專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開銷。
需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮?dú)?氫氣為例,需要購(gòu)買高純氮?dú)?氫氣,并指明純度為99.999%。
另外,使用鋼瓶氣時(shí),需要配備合乎使用規(guī)范的減壓器。
2 氣體發(fā)生器
出于考慮,不少的實(shí)驗(yàn)室目前使用氣體發(fā)生器進(jìn)行供氣。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)————顯而易見,同時(shí),氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題。
但是使用氣體發(fā)生器也有不少的問題需要克服:比如使用高純氮?dú)獍l(fā)生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時(shí)使用,從打開到合格供氣需要的時(shí)間;需要定期的保養(yǎng),換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺(tái)的發(fā)生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣源,以及可以同時(shí)提供氮?dú)淇杖N氣體的一體機(jī)。
氮?dú)獍l(fā)生器根據(jù)原理可分為有電化學(xué)、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達(dá)到(可以達(dá)到而非是)99.995%以上的純度。
氫氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質(zhì)水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡(jiǎn)單區(qū)別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來講,兩者均可達(dá)到**以上。
空氣源根本上來說就是空氣壓縮機(jī),具有多種類型。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的一般來說是往復(fù)式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應(yīng)當(dāng)是無油的——?dú)庀嗌V對(duì)使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室如果需要高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購(gòu)一體式的零級(jí)空氣發(fā)生器——可以有效除去空氣中的碳?xì)浠衔?,使之達(dá)到低的濃度。
3 其他
當(dāng)然,除了鋼瓶氣和氣體發(fā)生器之外,一些儀器的使用者也會(huì)使用液氮作為氮?dú)庠础?/span>
三 簡(jiǎn)單的比較和說明
1 對(duì)于氮?dú)?、氫氣和空氣而言,如果選擇合格的供應(yīng)商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護(hù),減少儀器污染,使儀器工作時(shí)獲得較低的噪聲和干擾。
如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會(huì)造成基線噪聲大,檢出限低等問題,嚴(yán)重者可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。
2 介于管理、當(dāng)?shù)毓?yīng)商等原因,相當(dāng)部分的用戶選擇使用氣體發(fā)生器。
3 由于氮?dú)獍l(fā)生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說使用ECD檢測(cè)器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購(gòu)買高純度的鋼瓶氮?dú)庾鳛闅庠础环矫鏆怏w質(zhì)量有,另外方面如果購(gòu)買高純氮?dú)獍l(fā)生器,價(jià)格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。
4 氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測(cè)器的需求。
5 氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時(shí)候,會(huì)有一些影響。
6 室內(nèi)的小型無油空氣源可以滿足檢測(cè)器的需求,但是由于空氣發(fā)生器空氣的來源是周圍環(huán)境,對(duì)氣源質(zhì)量會(huì)有的影響。對(duì)于使用大中型空壓機(jī)集中供氣的機(jī)構(gòu),長(zhǎng)期使用,輸氣管道內(nèi)可能會(huì)有金屬銹等污染物,應(yīng)當(dāng)注意在尾端對(duì)空氣的凈化。
整體上而言,建議載氣(氮?dú)猓┦褂酶呒冧撈繗?,氫氣發(fā)生器和小型室內(nèi)空氣源可以滿足常規(guī)的分析——好在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)。
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