水浴恒溫?fù)u床技術(shù)文章說明

    步驟
     1)稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
    2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
    3)溫度程序:
    4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入純水至50 mL。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用**水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v)。
    5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份(每份1 mL),這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份,1份不加標(biāo),2份加標(biāo)1 mL,3份加標(biāo)2 mL,4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
    6)結(jié)果
    一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng),消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解過2小時(shí)效率沒有提高,2小時(shí)消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度,并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
     該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意:進(jìn)行二次消解,回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。
    另外,混合酸條件下很難生成氫化物。
    二次(混合酸)消解總汞
    1) 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
    2) 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL,室溫放置1小時(shí)。
    3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,并維持2.5小時(shí),取出消解管冷卻20分鐘。
    4) 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL,輕輕振蕩混和均勻。
    5) 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL,振蕩混和均勻。
    6) 室溫條件下放置消化管15分鐘。
    7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí),然后拿出冷卻至室溫。
    8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子,放置在陰涼處)
    杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

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    詞條說明

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  • 新型智能石墨消解器的應(yīng)用

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