靛紅的合成方法

時間：2021-03-19作者：張家港保稅區(qū)凱利特化工有限公司瀏覽：457

由靛或靛藍經(jīng)氧化而制得。靛紅較早是由法國化學家奧古斯特·羅朗分離出來。1878年，阿道夫·馮·拜爾完成靛紅的全合成。1880年，拜爾發(fā)展了從鄰肉桂酸合成靛紅的方法。1883年，從鄰甲醛合成靛紅的方法被拜爾申請專利。自此，以靛紅為原料合成靛藍的方法逐漸取代從植物中提取的方法，成為靛藍的主要來源。
1 先由肟縮合制得肟基乙酰，再經(jīng)環(huán)合，水解制得靛紅。
2.將碳酸、、、冰和水混勻溶解后，攪拌下通入二氧化氣體至ph值為1，過程中控制溫度不**過10℃。反應結束后，通入蒸汽使溫度升至30℃以上。所得羥氨磺酸加入、無水碳，充分攪拌至溶解，然后加入，并通蒸汽，加熱至沸2～3min，靜置1～1.5h，冷卻至結晶完全，過濾、烘干。所得異亞乙酰分批加入50℃的濃酸中，同時，充分攪拌，并用冷水間接冷卻，保持溫度在60～75℃之間，當異亞乙酰加完后，升溫至80℃，10～15min后，將反應液倒入冷水，靜置，結晶完全后，過濾，水洗結晶至中性，所得為粗品。粗品經(jīng)酸堿沉淀，重結晶，可得試劑2,3- 二酮茚。
3.制法：

于裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的2L反應瓶中，加入靛藍130g（0.5mol），水400mL，攪拌成均勻懸濁液。加入175g（0.5mol）溶于200mL水配成的溶液，再加入6.5g。冰水浴冷至5℃左右，滴加63%的酸285g，控制反應溫度0～10℃之間，約7～8h加完①。放置過夜，而后升溫至65℃，反應1.5h。冷至室溫，抽濾。棄去水層（綠色），將濾餅加入1300mL水中，加熱至50℃，加入水溶液，至呈堿性。過濾，回收未反應的靛藍10g。濾液于80℃活性碳脫色后，用酸化至PH3～4，析出艷橙色結晶。冷卻放置24h，抽濾，水洗至中性，100℃干燥，得靛紅。②105g，收率77%（按實際參加反應的靛藍計算），mp199～201℃。注：①加酸過程中，反應物從藍色變?yōu)榘底厣?。酸加完后，反應體系呈酸性。②也可用重鉻酸鹽在中氧化靛藍來制備。


張家港保稅區(qū)凱利特化工有限公司專注于乙酰氧基,23,23二,2-氨基-5-噻唑,2-氨基噻唑,靛紅,喹哪啶,酮,3,4-,2,2-聯(lián)吡啶,2-氨基噻唑鹽等

• 詞條

  詞條說明

• 【3,4-】3,4-基本性能

  無色液體。3,4-二-2H-吡喃(110-87-2)在100ml水中可溶解3g，可溶于多數(shù)**溶劑?！局形拿Q】:;3,4-二(2H)吡喃;3,4-;2,3-二-4H-吡喃;3,4-二-2H-哌喃; 2,3- DIHYDROPYRAN3,4-(DHP,THP).英文： 2,3-dihydropyran分子量： 84.12純度： ≥98.0

• 4-你了解多少

  產(chǎn)品名稱: 3,4-Product Name: 34.Dhyropran期名23-二氧電埔:23二室則電:34二吡哺，34二室比喃Synonyms: 23Dnyropran ;DHPCAS NO: 110-87-2含量:98.0%外觀:無色液體包裝180千克鐵桶或據(jù)客戶需求包裝用途醫(yī)藥及**合成中間體，醇類基團保護州、經(jīng)基保護劑中文名 3,4-英文名 3,4-Dihydro-2H

• 【23】23用途與合成方法

  用途與合成方法化學性質無色液體，b.p.94℃，n20D1.4611，相對密度1.204，f.p.50℉(10℃)，不溶于水，溶于四氯化碳、等**溶劑。用途2，3-是除草劑的中間體。用途用作植物生長調節(jié)劑矮狀素的中間體用途用作植物生長調節(jié)劑矮健素原料。生產(chǎn)方法由三氯與反應而得。生產(chǎn)方法其制備方法是將36％水溶液加入到反應釜中，攪拌、加熱，使部分水蒸出直至堿液達到70％

• 23二介紹

  產(chǎn)品名稱：2,3-二Product Name: 2,3-dihydrofuran ; 2,3-DHFCAS NO.:1191-99-7含量: 99.0%外觀: 無色液體水分: 0.3%: 0.3%閃點: -16℃分子式：C4H6O分子量：70.09EC號：214-747-7包裝: 180千克/桶或據(jù)客戶要求包裝用途: 醫(yī)藥及**合成中間體; 用于**合成溶劑、電子化學品、特種樹脂、合