解析微波消解儀的概述以及應(yīng)用領(lǐng)域

    特性
    微波消解儀與普通的電爐加熱相比,不僅加熱速度,還具有以下二個(gè)特的功能。
    (1)體加熱功能
    電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱,而且均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既又。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾百度。又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率之。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。
    (2) 存在過熱現(xiàn)象
    微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很形成氣泡,因此就不出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,其”供熱“方式不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“”,因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供高的溫度,有利于試樣的消化。
    由上討論可知,加熱的慢和消解的慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
    如何選擇比較適合的微波消解儀呢?
    先要根據(jù)測(cè)試樣品的類型,確認(rèn)選擇哪種微波消解儀?按照微波消解儀的耐受壓力范圍,一般分為高壓、高壓、中壓微波消解儀。一般難消解的樣品,如塑料、涂料等,要選擇高壓微波消解儀,否則會(huì)出現(xiàn)消解不或者損壞儀器的現(xiàn)象。
    二根據(jù)每批處理的樣品數(shù)量選擇,批處理1-6個(gè)、1-8個(gè)、1-12個(gè)、1-20個(gè)、1-40個(gè)。價(jià)格也從5萬-25萬。目前高通量20位以上的微波消解儀已經(jīng)普遍認(rèn)可。
    三按溫度監(jiān)測(cè)控制方式,分主控罐模式和全罐溫度監(jiān)控模式,目前高通量的微波消解儀多采用全罐監(jiān)控模式,只有部分批處理量在10個(gè)以下的微波消解儀采用主控罐模式。
    應(yīng)用領(lǐng)域
    微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素檢測(cè),如鉻、鎘、汞、砷、鉛等。
    主要應(yīng)用領(lǐng)域有:
    (1)環(huán)境,包括大氣、土壤、水等。
    (2)食品,包括乳制品、糧油、飲料、茶葉等。
    (3)其他領(lǐng)域,如涂料、塑料、玩具等。
    樣品消解法
    1、食品樣品消解:
    (1)將消解儀移入通到廚房中設(shè)加熱至120℃.
    (2)液體樣品(如白酒,純凈水,水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠)將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定).
    (3)一般性食品(如色酒,飲料,水果糖,沖劑,面食品,粥類等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h)至消化液澄清后,240℃恒溫消解至,取下至冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
    (4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香腸,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
    2、水樣消解:
    1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定.
    3、發(fā)樣消解:
    稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min.240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至體積進(jìn)行測(cè)定.
    4、化妝品消解:

    取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容體積進(jìn)行測(cè)定.[2]



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