從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi),置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面過虹吸管4的處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗咖fei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時(shí). 實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍索氏提取器的虹吸管端時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).
3.粗咖fei因中的水分必須除之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下一步升華開始時(shí)帶來一些煙霧.
4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.
5.再升華是為了使升華,再升華過程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.
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實(shí)驗(yàn)室全自動(dòng)固相萃取儀和普通固相的差異
一臺(tái)全自動(dòng)固相萃取儀的價(jià)格昂貴,而普通的固相萃取裝置價(jià)格卻非常低。那么,全自動(dòng)固相萃取儀可以解決哪些問題呢?到底值不值得我們花大價(jià)錢去買它呢?川一全自動(dòng)固相萃取儀能自動(dòng)完成固相萃取全過程:柱活化-上樣-柱淋洗-柱干燥-柱洗脫的步驟,還有自動(dòng)完成柱切換等功能,并且可以實(shí)現(xiàn)批量樣品的處理。而普通的固相萃取裝置需要實(shí)驗(yàn)人員手工操作,這會(huì)產(chǎn)生很多差異性的問題,比如:1、安全性的差異。固相萃取過程中會(huì)用到各
集菌儀是一次性使用全封閉集菌培養(yǎng)器的配套使用設(shè)施,供試品通過集菌儀的定向蠕動(dòng)加壓作用,實(shí)施正壓過濾并在濾器內(nèi)進(jìn)行培養(yǎng),以檢驗(yàn)供試品是否含菌。供試品通過進(jìn)樣管道連續(xù)被注入集菌培養(yǎng)器中,利用集菌培養(yǎng)器內(nèi)形成的下壓,通過微孔濾膜過濾,供試品中可能存在的微生物被截留收集在濾膜上,通過沖洗濾膜除去供試品的抑菌成分。然后把所需培養(yǎng)基通過進(jìn)樣管道直接注入集菌培養(yǎng)器中,放置規(guī)定的溫度培養(yǎng),觀察是否有長(zhǎng)菌現(xiàn)象?!炯?/p>
1、目的:建立水浴恒溫振蕩器的操作規(guī)程,使檢測(cè)員正確水浴恒溫振蕩器。2、適用范圍:適用于水浴恒溫振蕩器的操作。3、責(zé)任人:檢測(cè)員。4、正文:4.1操作步驟4.1.1開機(jī):向水箱內(nèi)加入至少**過電熱管位至2cm的水,將振蕩培養(yǎng)的樣品夾在托盤夾具上,開啟電源開關(guān),再打開振蕩開關(guān)(雙功能振蕩,根據(jù)需要選擇往復(fù)振蕩或會(huì)選振蕩),向右慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速開關(guān),選擇適當(dāng)速度即可振蕩工作。4.1.2設(shè)定:如需定時(shí),將定時(shí)
【教學(xué)目標(biāo)】1.學(xué)會(huì)各種飼料樣本的粗脂肪的方法。2.學(xué)會(huì)儀器的使用【教學(xué)重點(diǎn)】樣本的測(cè)定方法。【教學(xué)方法】操作指導(dǎo)【課時(shí)分配】6學(xué)時(shí)【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有**酸,磷脂、脂溶性Vit,葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙mi提取物?!痉治霾襟E】1)仲裁法使用索氏脂肪提取器測(cè)定。索氏提取器應(yīng)干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60mi
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