固相萃取儀的淋洗與洗脫操作方法

時間：2020-01-05

淋洗---分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的樣品組分，淋洗溶劑的洗脫強度略強于或等于上樣溶劑。淋洗溶劑必須盡量強，以洗掉盡量多的干擾組分，但不能強到可以洗脫

任何一個分析物的程度。溶劑體積可為0.5～0.8 mL/100 g固定相。淋洗時不宜使用太強溶劑，太強溶劑會將強保留雜質(zhì)洗下來。使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大?？筛臑閺?、弱溶劑混合；但混用或前后使用的溶劑必須互溶。

洗脫---淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般為0.5～0.8 mL/100 g固定相。而溶劑必須進行認真選擇，溶劑太強，一些較強保固相萃取儀器；固相萃取裝置吸附劑將液體樣品留的不必要的組分將被洗出來；溶劑太弱，就需要更多的洗脫液來洗出分析物，這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。在選擇洗脫溶劑時還應注意溶劑的互溶性。后流過柱床的溶劑必須與**溶劑互溶，一個不與柱內(nèi)殘留溶劑互溶的溶劑是不能與固定相充分作用的，當然也不會出現(xiàn)適當?shù)囊汗谭峙?，導致差的回收率和不理想的凈化效果。如果使用互溶的溶劑有困難，就必須干燥柱床；干燥的方法是讓氮氣或空氣通過柱床10～15 min；或離心，干燥效果較好。綜上所述，固相萃取技術簡便易行，能夠明顯改善色譜分離，延長色譜柱壽命，降低方法檢出限。與傳統(tǒng)的液-液萃取方法相比，SPE固相萃取顯著的優(yōu)勢體現(xiàn)在：提高樣品處理通量；大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生；回收率高，重現(xiàn)性好；較低的雜質(zhì)干擾；無乳化現(xiàn)象；多種分離模式選擇；易于實現(xiàn)自動化。但是實驗中所用的消耗品固相萃取柱價格高，實驗所需費用不可忽視。固相萃取選擇分離模式和吸附劑時還要考固相萃取儀器；

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