GC-MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)氟蟲腈

時(shí)間：2022-01-24作者：昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行瀏覽：1663

氟蟲腈檢測(cè)GC-MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

近期，歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個(gè)國(guó)家，其罪魁禍?zhǔn)拙褪欠x腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品，主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我國(guó)規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈，其使用**于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。

在《GB2763-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中大農(nóng)藥殘留》中，規(guī)定玉米及鮮食玉米中大殘留為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)加嚴(yán)格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能過(guò)0.005mg/kg，但沒(méi)有對(duì)蛋禽類的作出特別規(guī)定。針對(duì)蛋禽類中氟蟲腈的檢測(cè)，我國(guó)也沒(méi)有出臺(tái)專門的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    ROHS檢測(cè)儀儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS可用于雞蛋中氟蟲腈的測(cè)定。

 1.儀器簡(jiǎn)介

GC-MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是ROHS檢測(cè)儀儀器精心打造的一款可以儀器產(chǎn)品氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于可以分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。



                             圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖




2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測(cè)試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經(jīng)鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測(cè)，質(zhì)譜圖、保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過(guò)真空泵調(diào)節(jié)流速）（色譜科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）

丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）

2.3 測(cè)試方法

  1)提取

稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，可以速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。

  2）凈化

    取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘?jiān)?/p>

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測(cè)定。

2.4儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1.0μl

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量

定量離子：367； 輔助離子：213、369、420






                                                                   圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖

                                                                    圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖




3 小結(jié)

GC-MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定食品中的氟蟲腈殘留物，儀器ROHS檢測(cè)儀廠家供應(yīng)，檢測(cè)限為3μg/kg，穩(wěn)定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)要求。







昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行專注于高分子材料成分分析儀,鄰苯4P檢測(cè)儀,鄰苯四項(xiàng)檢測(cè)儀,國(guó)內(nèi)ROHS2.0標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試儀器,天瑞合良好號(hào)分析儀,ROHS2.0十項(xiàng)分析儀,手持式非甲烷總烴檢測(cè)儀,天瑞保溫杯ROHS測(cè)試儀,手持式FID氫火焰VOC氣體檢測(cè)儀,電鍍表面厚度測(cè)厚儀等, 歡迎致電 18550531168

• 詞條

  詞條說(shuō)明

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