低純度載氣對氣相色譜儀分析的不良影響

時間：2020-01-05作者：滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司瀏覽：303

    對于已經(jīng)廣泛應(yīng)用的氣相色譜儀分析原理大家已不陌生，在石油化工、能源燃?xì)狻⑸锘瘜W(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)和環(huán)保監(jiān)測等行業(yè)都有大量使用。由于其分析產(chǎn)品性質(zhì)的不同，檢測器也有所不同，那么對使用氣體（一般指載氣）純度的要求也不同，氣體使用不當(dāng)或純度低將直接影響氣相色譜儀的分析結(jié)果。山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司色譜工程師認(rèn)為，根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，儀器性能和具體檢測器，若使用不合乎要求的純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
   （1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
   （2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
   （3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
   （4） 對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。
   （5）檢測器：
     TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
     FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等**雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
     ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響較大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量**0.02ppm，氧**1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
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