薄層色譜點(diǎn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題

時(shí)間：2020-01-05作者：長(zhǎng)沙德之瑞儀器科技有限公司瀏覽：1281

點(diǎn)樣是薄層色譜分析的重要環(huán)節(jié)，也是較費(fèi)時(shí)間的一個(gè)環(huán)節(jié)，尤其是在定量路層色譜分析中，點(diǎn)樣所需要的時(shí)間要占整個(gè)分析時(shí)間的30一60%。因此，有必要使點(diǎn)樣技術(shù)較佳化。

總的要求是點(diǎn)樣點(diǎn)盡可能集中，面積恒定，點(diǎn)樣量準(zhǔn)確。

點(diǎn)樣技術(shù)的選擇通常和樣品體積、路層類(lèi)型、分析目的(定性還是定量)、展開(kāi)形式等有關(guān)。

應(yīng)選用適宜的點(diǎn)樣器。定容的微量吸移管比較方便，微量注射器(針頭密平)或定體積毛細(xì)管點(diǎn)樣器也可以。位置可在裝有量尺的特制點(diǎn)樣板上確定，也可自行測(cè)量。

在常規(guī)博層色譜法中，點(diǎn)樣體積一般為0.5—5微微升，對(duì)于高性能薄層來(lái)說(shuō)，樣品體積多為50一500毫微升。如果采用多次點(diǎn)樣法，點(diǎn)樣量對(duì)以大一些，但總體積不可**過(guò)一次可轉(zhuǎn)移量的三倍。樣液不多時(shí)可一次點(diǎn)下，較多時(shí)可分次點(diǎn)下，要求一面點(diǎn)樣一面催干，以免原點(diǎn)直徑擴(kuò)散過(guò)大。

大體積的稀樣品溶液，較好以一個(gè)窄帶狀噴到板上。帶狀點(diǎn)樣能改善分離，減少用光密度法定量時(shí)的系統(tǒng)誤差。

在定性薄層中，可把樣掐連續(xù)地點(diǎn)到起始線上，仍能顯示出帶狀分離的優(yōu)點(diǎn)。

在點(diǎn)式定員點(diǎn)樣中，點(diǎn)樣體積必須是相同的。如果要求樣品量不同，則必須采用不同濃度的校正標(biāo)準(zhǔn)。但采用帶狀點(diǎn)樣技術(shù)時(shí)不必這么做，它可以用不同體積的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液而不會(huì)使定量精度受到損失。

如果所有樣品都采用同樣的點(diǎn)樣裝置(如毛細(xì)滴管)，而樣品配制中體積測(cè)定誤差又能小于1%，則可得到較高的貢復(fù)性。如果體積測(cè)定裝置不同，則要注意，計(jì)數(shù)應(yīng)力求準(zhǔn)確。


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• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 薄層色譜點(diǎn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題

  點(diǎn)樣是薄層色譜分析的重要環(huán)節(jié)，也是較費(fèi)時(shí)間的一個(gè)環(huán)節(jié)，尤其是在定量路層色譜分析中，點(diǎn)樣所需要的時(shí)間要占整個(gè)分析時(shí)間的30一60%。因此，有必要使點(diǎn)樣技術(shù)較佳化。 總的要求是點(diǎn)樣點(diǎn)盡可能集中，面積恒定，點(diǎn)樣量準(zhǔn)確。 點(diǎn)樣技術(shù)的選擇通常和樣品體積、路層類(lèi)型、分析目的(定性還是定量)、展開(kāi)形式等有關(guān)。 應(yīng)選用適宜的點(diǎn)樣器。定容的微量吸移管比較方便，微量注射器(針頭密平)或定體積毛細(xì)管點(diǎn)樣器也可以。位置