常州市鋁灰XRD物相組成檢測 XRF元素分析

時(shí)間：2023-10-14作者：江蘇廣分檢測技術(shù)有限公司瀏覽：23

物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析技術(shù)是對樣品的宏觀、微觀結(jié)構(gòu)、物質(zhì)組成及其變化過程進(jìn)行分析，提供其表層和內(nèi)部構(gòu)造，保存狀態(tài)，構(gòu)成工藝的信息，目前材料領(lǐng)域是個(gè)方興未艾的產(chǎn)業(yè)，只有對材料的結(jié)構(gòu)有較深入的了解，才能較好的將其應(yīng)用到生活實(shí)踐當(dāng)中。

關(guān)于材料結(jié)構(gòu)分析的常見的方法有:

熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。

1.熱分析法

熱分析主要是分析樣品在高溫過程中的結(jié)構(gòu)變化和物理化學(xué)變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。

常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。

分析原理：

物質(zhì)在溫度變化過程中可能發(fā)生一些物理變化（如相態(tài)轉(zhuǎn)變、晶型轉(zhuǎn)變）和化學(xué)變化（如分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)），這些物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化必定導(dǎo)致其物理性質(zhì)相應(yīng)的變化。因此，通過測定這些物理性質(zhì)及其與溫度的關(guān)系，就有可能對物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的變化作出定性和定量的分析

適用材料：

（1）增強(qiáng)塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚合程度和聚合物機(jī)理等。

（2）聚甲酯、聚、聚酰胺、聚酰、聚苯乙烯、醛、環(huán)氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂；

（3）耐高溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質(zhì)等。

應(yīng)用實(shí)例：

（1） 高分子材料熔點(diǎn)及結(jié)晶度的測定

（2）利用DSC鑒定高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）的測定及成分鑒定

圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線

從圖中可以看出經(jīng)過一次升溫?zé)釟v史后，在*二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到個(gè)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的物質(zhì)為NR，對應(yīng)的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。*二個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變過程對應(yīng)的物質(zhì)為SBR，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見該共聚混合物的相容性不好，發(fā)生了相分離而導(dǎo)致樣品的DSC曲線呈現(xiàn)兩個(gè)組分的玻璃化轉(zhuǎn)變階段。

2. X 射線衍射分析

X 射衍射線( XRD) 又稱X 射線物相分析法，X射線是一種具有衍射本領(lǐng)的高能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結(jié)構(gòu)的重要手段，應(yīng)用較其廣泛。在實(shí)際的應(yīng)用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結(jié)構(gòu)點(diǎn)陣形式、晶胞參數(shù)及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)，還可以對固體式樣進(jìn)行物相分析等。

常用儀器：X射線衍射儀（XRD）

分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X 射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過標(biāo)本，反射的X 射線會(huì)形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X 射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會(huì)引發(fā)各種元素X 射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過對衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。

圖2 XRD立角測量儀

應(yīng)用實(shí)例：

（1）物相鑒定

物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。

（2）點(diǎn)陣參數(shù)的測定

點(diǎn)陣參數(shù)是物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),任何一種晶體物質(zhì)在一定狀態(tài)下都有一定的點(diǎn)陣參數(shù)。測**陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。

（3）微觀應(yīng)力的測定

微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力

（4）納米材料粒徑的表征

納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細(xì)小,較易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會(huì)給出錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。

（5）晶體取向及織構(gòu)的測定

X衍射法不僅可以地單晶定向,同時(shí)還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息.

以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程：


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  詞條說明

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