發(fā)性**化合物VOC檢測(cè)方法有哪些

時(shí)間：2020-07-01作者：廣分檢測(cè)技術(shù)（蘇州）有限公司瀏覽：32

從揮發(fā)性**化合物(VOC ，Volatile Organic Compound)的定義和 VOC對(duì)環(huán)境和人體造成的危害出發(fā)，介紹了幾種**標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法及原理，著重介紹了氣相色譜在測(cè)定 VOC 中的應(yīng)用、定性定量分析方法和影響測(cè)定結(jié)果的因素，闡明了對(duì)涂料中 VOC 測(cè)試方法研究的意義。

關(guān)鍵詞：揮發(fā)性**化合物(VOC)；氣相色譜

0 引言

VOC 是 Volatile Organic Compound(揮發(fā)性**化合物)的縮寫，目前**上通用的對(duì)涂料產(chǎn)品中的 VOC 定義是指在與涂料產(chǎn)品接觸的大氣的正常溫度和壓力下能自行蒸發(fā)的任何**液體或固體，我國(guó)通常將涂料產(chǎn)品中在常壓下沸點(diǎn)不大于 250 ℃的任何**化合物都定義為揮發(fā)性**化合物(VOC)。

VOC 是室內(nèi)外空氣中普遍存在的、且組分復(fù)雜的一類**污染物。它的室外來(lái)源主要是汽車尾氣以及工業(yè)企業(yè)釋放的廢氣等；室內(nèi)來(lái)源主要包括：建筑材料、室內(nèi)裝潢材料、**涂料、清潔用品，以及香料、除臭劑等，這些物品的出現(xiàn)造成了室內(nèi)空氣的污染，并且它們都以微量和痕量出現(xiàn)。

VOC 大多含有發(fā)臭基團(tuán)，如羰基、羧基、羥基等，既對(duì)空氣產(chǎn)生惡臭污染，又是有害氣體，可直接危害人體健康。VOC 多為脂溶性的溶劑和稀釋劑，很容易通過(guò)人的呼吸作用經(jīng)肺、血液而進(jìn)入神經(jīng)**，進(jìn)而對(duì)**神經(jīng)產(chǎn)生很強(qiáng)的麻醉作用，此時(shí)人體就會(huì)表現(xiàn)出精神恍惚、困倦瞌睡；若吸入 VOC 的量過(guò)多，則會(huì)出現(xiàn)頭暈耳鳴、面色蒼白、惡心嘔吐甚至肌肉痙攣等全身癥狀。研究表明若暴露在VOC 混合氣體中，濃度為 25 μg/m3時(shí)，會(huì)出現(xiàn)頭痛、瞌睡、疲乏、精神混亂；當(dāng)濃度達(dá)到 35 000 μg/m3時(shí)，可能出現(xiàn)昏迷、抽搐甚至死亡。長(zhǎng)期暴露在 VOC 中，容易導(dǎo)致多種慢性病和惡性**，如記憶力減退、神經(jīng)衰弱、哮喘等，嚴(yán)重的甚至引起胎兒畸形、白血病、癌癥。 因揮發(fā)性**化合物給人們的健康帶來(lái)了損害，所以它是目前科學(xué)研究的關(guān)鍵。因此，深入地進(jìn)行 VOC 污染的研究對(duì)改善室內(nèi)空氣品質(zhì)，提高人們的健康水平有著深遠(yuǎn)的意義[2-5]。

為了減少 VOC 所造成的危害和污染，國(guó)外一些發(fā)達(dá)國(guó)家致力于低 VOC 產(chǎn)品的研究，提倡零 VOC 已有十幾年的歷史，并已有產(chǎn)品問(wèn)世。2001 年我國(guó)對(duì)內(nèi)墻涂料的 VOC 含量制定了強(qiáng)制性**標(biāo)準(zhǔn)(GB18582—2001)[6]，2005 年又推出了新的環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HJ/T201─2005)[7]，2008 年頒布了新修訂的強(qiáng)制性**標(biāo)準(zhǔn) GB18582—2008，對(duì)水性涂料中的 VOC 含量提出了較高的要求，這些標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施推動(dòng)了我國(guó)內(nèi)墻涂料朝著無(wú)害化方向發(fā)展。目前國(guó)內(nèi)有一些科研機(jī)構(gòu)、生產(chǎn)企業(yè)也在開發(fā)低 VOC 和零 VOC 的乳膠漆，有的已經(jīng)**了突破性進(jìn)展，市場(chǎng)上出現(xiàn)越來(lái)越多的低 VOC 含量的乳膠漆，對(duì)于這些低 VOC 甚至零 VOC 的乳膠漆，按原有標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè) VOC 其結(jié)果誤差很大，且當(dāng)涂料產(chǎn)品中 VOC 含量較低時(shí)測(cè)量誤差較大。

因此選擇一套合適的方法來(lái)準(zhǔn)確地表征涂料產(chǎn)品中VOC 含量是目前要解決的問(wèn)題，研究出操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高的室內(nèi)空氣中揮發(fā)性**化合物的檢測(cè)技術(shù)，系統(tǒng)展開室內(nèi)揮發(fā)性**化合物污染影響因素、分布規(guī)律及污染控制等工作，不斷提高污染監(jiān)測(cè)和控制水平，從而改善人類居住環(huán)境的空氣質(zhì)量[3-4]。

1 VOC 測(cè)試方法的研究現(xiàn)狀

不同范圍 VOC 含量的涂料產(chǎn)品可用不同的方法來(lái)測(cè)定其 VOC 含量。隨著科技的進(jìn)步，市場(chǎng)上出現(xiàn)越來(lái)越多的低VOC 含量的涂料和樹脂乳液，這就要求用于檢測(cè)低 VOC 含量、測(cè)定誤差小的方法[8]。

目前，**上常用測(cè)定 VOC 含量的標(biāo)準(zhǔn)有 4 個(gè)：

ISO11890—1，色漆和清漆——揮發(fā)性**化合物(VOC)含量的測(cè)定——* 1 部分：差值法。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中 VOC 含量大于 15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，可采用 ISO11890—1的方法測(cè)定。本方法主要用于 VOC 含量較大的常規(guī)溶劑型涂料產(chǎn)品的檢驗(yàn)，下面的 ASTMD3960—02 法在原理上基本與其一致。其原理是將涂料產(chǎn)品中各組分按規(guī)定以正確的質(zhì)量比或體積比混合，如需稀釋則用合適的稀釋劑稀釋，作為備用樣品用于測(cè)定。分別測(cè)定備用樣品中的不揮發(fā)物含量、水含量和豁免化合物含量，用合適的公式計(jì)算 VOC含量[1]。

ISO11890—2，色漆和清漆——揮發(fā)性**化合物(VOC)含量的測(cè)定——* 2 部分：氣相色譜法。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中 VOC 含量介于 0.1%~15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間時(shí)，可采用ISO11890—2 的方法測(cè)定。本方法主要用于 VOC 含量較低的涂料產(chǎn)品，如高固體分涂料產(chǎn)品等的檢驗(yàn)。其原理是將涂料產(chǎn)品中各組分按規(guī)定以正確的質(zhì)量比或體積比混合，用氣相色譜技術(shù)分離出備用樣品中的**揮發(fā)物和豁免化合物。先對(duì)備用樣品中的揮發(fā)物(包括**揮發(fā)物和豁免化合物)進(jìn)行定性分析，然后再采用內(nèi)標(biāo)法以峰面積的值來(lái)定量測(cè)定備用樣品中的各**揮發(fā)物和豁免化合物的量。用合適的方法測(cè)定樣品中的水含量，并用合適的公式計(jì)算涂料產(chǎn)品中 VOC 含量[9]。

ISODIS17895，色漆和清漆——水性乳膠漆中揮發(fā)性**化合物含量的測(cè)定，即頂空進(jìn)樣法測(cè)定 VOC。當(dāng)預(yù)期涂料產(chǎn)品中的 VOC 含量介于 0.01%~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，可按此法測(cè)定，本方法測(cè)定的揮發(fā)性**化合物沸點(diǎn)較高可達(dá)250 ℃，主要用來(lái)測(cè)定 VOC 含量很低的水性乳膠漆樣品中的 VOC 含量。其原理是：用有隔膜密閉小瓶的頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣，并用較好具有自動(dòng)的樣品轉(zhuǎn)換器的氣相色譜儀來(lái)分析。進(jìn)樣時(shí)當(dāng)樣品被加熱至 150 ℃后，其中的揮發(fā)性**化合物完全汽化而轉(zhuǎn)移至非極性毛細(xì)管分離柱中，以十四烷(沸點(diǎn) 252.6 ℃)的保留時(shí)間作為積分終點(diǎn)，對(duì)積分終點(diǎn)前的所有組分的峰面積積分。通過(guò)分別對(duì)不含儲(chǔ)備混合物的稀釋后的試樣及 4 種含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)儲(chǔ)備混合物稀釋后的試樣進(jìn)行測(cè)定，均校準(zhǔn)至 1 mg 樣品的峰面積，并求出平均值對(duì)加入的儲(chǔ)備混合物的量作圖進(jìn)行線性回歸，由回歸直線的斜率及直線在縱坐標(biāo)上的截距計(jì)算出樣品中的VOC含量[1]。 ASTMD3960.02 測(cè)定色漆和相關(guān)涂料中揮發(fā)性**化合物(VOC)含量[1]。

目前，較準(zhǔn)確地分析 VOC 的方法有：氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、熒光分光光度法和膜導(dǎo)入質(zhì)譜法等[10]，此外，還有反射干涉光譜法、離線**臨界流體萃取-GC-MS 法[11]和脈沖放電檢測(cè)器法[12]等，其中應(yīng)用較多的是 GC 和 GC-MS。如張林[13]等用吸附-熱解吸/GC-MS 法測(cè)定了辦公室、學(xué)校教室和居民住宅 3 種與人關(guān)系密切的典型室內(nèi)環(huán)境中 VOC，發(fā)現(xiàn)室內(nèi)吸煙和裝修程度較高的場(chǎng)所較之無(wú)吸煙和簡(jiǎn)裝修的場(chǎng)所中芳香烴污染嚴(yán)重；陳宇棟等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)居室裝潢中裝飾材料(尤其是含脲醛樹脂膠粘劑的板材、涂料和聚氨酯漆等)的大量使用揮發(fā)出多種VOC，造成居室空氣中甲醛、苯、二甲苯等嚴(yán)重**標(biāo)[3]。

2 氣相色譜法測(cè)定 VOC

復(fù)雜未知樣品的分離與分析是目前分析化學(xué)的熱點(diǎn)和難點(diǎn)之一。氣相色譜是用于揮發(fā)性物質(zhì)分析的較常用工具，是與質(zhì)譜、紅外等聯(lián)用的基本分離手段[15]。揮發(fā)性**物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置，許多有毒**物都是揮發(fā)性的。在美國(guó) EPA 規(guī)定的 114 種****檢出物中就有揮發(fā)性組分 45 種，占 40%。氣相色譜幾乎是分離分析這一類組分的一方法[16]。

氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。氣相色譜法測(cè)定低質(zhì)量分?jǐn)?shù)VOC 時(shí)可以根據(jù)保留值進(jìn)行定性分析，也可以通過(guò)峰面積來(lái)進(jìn)行定量分析。氣相色譜的定性分析可以通過(guò)利用已知的純物質(zhì)對(duì)照定性，或利用相對(duì)保留值、保留指數(shù)等文獻(xiàn)數(shù)據(jù)定性，還可以采用與其他儀器聯(lián)用的方法進(jìn)行定性。氣相色譜法可將混合物分離為單個(gè)純組分，而紅外、核磁共振、質(zhì)譜等可鑒定未知物的結(jié)構(gòu)，但要求被鑒定的未知物為純組分。因此，將這兩類方法聯(lián)用，發(fā)揮各自的特長(zhǎng)，是解決未知物定性問(wèn)題的較有效手段[17]。

氣相色譜的定量分析，通常采用峰面積定量法。常用定量方法有：(1)外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)，其優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，計(jì)算方便，對(duì)進(jìn)樣技術(shù)和色譜條件的穩(wěn)定性要求較高；(2)內(nèi)標(biāo)法是將一定量的某純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物及試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的峰面積計(jì)算待測(cè)組分的含量。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確，操作條件不必嚴(yán)格控制，進(jìn)樣量也不必十分準(zhǔn)確，缺點(diǎn)是每次分析時(shí)，試樣及內(nèi)標(biāo)物都要準(zhǔn)確稱量；(3)歸一化法，該法的優(yōu)點(diǎn)是：分析結(jié)果與進(jìn)樣的準(zhǔn)確性無(wú)關(guān)，且操作條件的變化對(duì)結(jié)果的影響較小。歸一化法要求試樣中所有組分全部出峰，且每一組分的校正因子已知或已測(cè)得，而涂料分析中試樣比較復(fù)雜，溶劑中還可能存在無(wú)法識(shí)別的雜質(zhì)峰，所以不太適用于涂料分析中；(4)標(biāo)準(zhǔn)加入法(亦稱為峰面積加大技術(shù))是在樣品量、蒸氣相溫度、氣相操作參數(shù)等**相同的條件下，采用添加待測(cè)組分純品的辦法來(lái)進(jìn)行樣品分析。原始樣品中欲測(cè)組分的含量，可于樣品中添加待測(cè)物質(zhì)所引起的樣品峰面積的增加來(lái)算出。需要注意的是，添加待測(cè)物質(zhì)不能使基體發(fā)生變化，否則會(huì)影響待測(cè)組分的活度系數(shù)，破壞其定量關(guān)系，得到錯(cuò)誤的定量結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)加入法樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類似，但計(jì)算原理則完全來(lái)自外標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)加入法的定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。針對(duì)乳膠漆中復(fù)雜多組分的 VOC 體系，將乳膠漆中的 VOC 分成兩部分：低沸點(diǎn) VOC 組分和高沸點(diǎn)VOC 組分。兩者采用的定性和定量分析的方法有所不同[17]。

使用氣相色譜測(cè)定 VOC 時(shí)，檢測(cè)器的選擇，色譜柱的選擇，進(jìn)樣方式的選擇，色譜條件的選擇，初始操作條件的確定等因素都會(huì)影響檢測(cè)的結(jié)果和檢測(cè)方法的選擇。氣相色譜的**即為色譜柱，而色譜柱溫度直接影響組分在固定相與流動(dòng)相間的分配系數(shù) K，因此柱溫的選擇是氣相色譜分析至關(guān)重要的問(wèn)題之一。柱溫的選擇原則是：在難分離組分得到良好分離、而保留時(shí)間適宜、且色譜峰不拖尾的前提下，盡可能采用低的柱溫。同時(shí)，柱溫的選擇還必須考慮試樣的沸點(diǎn)。沸點(diǎn)高的混合物采用較高的柱溫，反之，采用較低柱溫[18]。氣相色譜條件取決于被分析的產(chǎn)品，對(duì)不同的樣品應(yīng)該用已知混合物進(jìn)行條件優(yōu)化。進(jìn)樣體積和分流比應(yīng)該調(diào)整到樣品量不**過(guò)柱容量，且響應(yīng)信號(hào)在檢測(cè)器線性范圍內(nèi)[8]。

目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)涂料產(chǎn)品的質(zhì)量和檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)化需求，大大促進(jìn)了氣相色譜分析技術(shù)在涂料中的應(yīng)用。

3 結(jié)語(yǔ)

本文介紹的幾種涂料中 VOC 測(cè)試方法是目前 VOC 檢測(cè)工作的基礎(chǔ)和**標(biāo)準(zhǔn)。而氣相色譜法由于其檢測(cè)靈敏度高，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，在 VOC 測(cè)定工作中發(fā)揮著重要的作用。降低 VOC 是涂料的發(fā)展方向，為此我國(guó)投入了很大的人力物力，特別是在標(biāo)準(zhǔn)方面已經(jīng)向**標(biāo)準(zhǔn) ISO14020進(jìn)軍。為此，科研工作者應(yīng)深入開展研究工作，以配合國(guó)家的舉措



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