常見故障 1. 進(jìn)樣后不出色譜峰的故障 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查 [3] 。 (1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題, (2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣, (3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況, (4)最后觀察檢測器出口是否暢通。 檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:**天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。 2. 基線問題 氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。 (1)遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。 (2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。 (3)當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣); (4)石英棉是不是該更換了; (5)襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。 (6)此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。 3. 造成峰丟失的故障 造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。 **種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。 (1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程; (2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔; (3)減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用; (4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。 峰丟失的*二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。 這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。
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詞條說明
主要性能特點(diǎn): 1、化驗(yàn)室儀器化,可取代傳統(tǒng)的高壓鋼瓶。 2、可單獨(dú)使用也可同時(shí)使用;產(chǎn)氣純度不會衰減。 3、操作簡便,只需啟動電源開關(guān)既可產(chǎn)氣,輸出流量穩(wěn)定,氮?dú)狻錃庀到y(tǒng)設(shè)有 LED 數(shù)碼顯示,較醒目直觀。 4、集合系列發(fā)生器及同類產(chǎn)品之優(yōu)點(diǎn),并設(shè)有多級保護(hù)裝置,是安全、可靠、方便的**組合。 5、氮?dú)獠糠质嵌鄬影迨浇Y(jié)構(gòu),采用重復(fù)提純的方法,大大提高了純度,真正實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)室兩氣一瓶的理想; 6
氣相色譜柱的選擇 其實(shí)氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果是完全一樣的??紤]到這一點(diǎn),現(xiàn)在您完全根據(jù)這個(gè)較加本質(zhì)的依據(jù)來選擇您的氣相色譜柱,而不必一定去購買昂貴的標(biāo)準(zhǔn)*氣相色譜柱.下面我們就來了解一下這幾方面的問題。 1)柱長度的選擇 分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為**加倍的分辨率需有4倍
氣相色譜儀在白酒分析中應(yīng)用 氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的**部件。 1、對白酒衛(wèi)生指標(biāo)的監(jiān)控:白酒中甲醇、雜醇油有酒類衛(wèi)生監(jiān)測的兩項(xiàng)重要指標(biāo)。氣相色譜儀可直接進(jìn)行分析成品中甲醇、雜醇油的含量,方法簡便快速,精密度好,相對偏差均小于5%,又能同時(shí)
全自動頂空進(jìn)樣器應(yīng)用于食品安全檢測中 食品是人類賴以生存的必須品,自古就有“民以食為天”之說。近年來食品安全事件頻發(fā)。食品安全包括食品衛(wèi)生、 食品質(zhì)量、食品營養(yǎng)等相關(guān)方面的內(nèi)容,涵蓋了種植、養(yǎng)殖、加工、包裝、貯藏、運(yùn)輸、銷售、消費(fèi)等環(huán)節(jié)。隨著食品資源的不斷開發(fā)、品種的增加、生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大,加工、貯藏、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)的增多,使**食品安全變得較為艱巨和復(fù)雜。因此,有關(guān)食品安全的檢測技術(shù)及應(yīng)用顯得尤為重要
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